TGA/DSC를 이용한 폴리스티렌의 열적 특성 분석

본 내용은 " 물리화학실험 레포트 - TGA/DSC를 이용한 고분자의 열적 특성 분석 " 의 원문 자료에서 일부 인용된 것입니다. 2023.12.22

문서 내 토픽

• 1. 자유 라디칼 중합

  고분자 중합의 가장 보편적인 방법으로, initiation, propagation, termination 단계로 진행된다. Initiation 단계에서 monomer가 free radical 형태로 변화하고, propagation 단계에서 다른 monomer와 결합하여 긴 사슬을 형성한다. 이 실험에서는 styrene과 AIBN을 반응시켜 polystyrene을 합성하였다. AIBN은 initiator로 작용하여 styrene radical을 생성하고, 80℃에서 30분간 가열하여 중합 반응을 진행한다.

• 2. 열중량분석(TGA)

  시료의 온도를 조절하여 무게 변화를 온도 또는 시간의 함수로 나타내는 분석법이다. 폴리스티렌의 경우 0℃부터 약 300℃까지는 무게 변화가 없어 안정한 상태이며, 300℃를 넘으면 반응이 시작되어 무게가 감소한다. 이 실험에서 onset temperature는 약 300℃, offset temperature는 약 500℃, thermal decomposition temperature는 440.68℃로 측정되었고, 질량 변화는 96.04%였다.

• 3. 시차주사열량법(DSC)

  reference와 sample을 동시에 가열 또는 냉각하여 두 물질의 열량 차이를 분석하는 방법이다. Peak의 넓이는 enthalpy 변화량과 비례한다. 폴리스티렌의 glass transition temperature(Tg)는 100.06℃로, 고분자가 glassy state에서 rubbery state로 전이되는 온도이다. 약 150℃에서 crystallization이 일어나며 발열반응이 진행된다.

• 4. 고분자의 열적 특성

  고분자는 유리 전이 온도(Tg), 결정화 온도(Tc), 융점(Tm) 등의 특성을 가진다. Tg는 고분자가 유동성 없는 glassy state에서 탄성체 같은 rubbery state로 전이되는 온도이고, Tc는 냉각 중 결정성을 가지기 시작하는 온도이며, Tm은 고분자가 완전히 녹는 온도이다. 이러한 특성들은 DSC, TGA 등을 통해 분석할 수 있다.

Easy AI와 토픽 톺아보기

• 1. 자유 라디칼 중합

  자유 라디칼 중합은 현대 고분자 산업의 핵심 기술로서 매우 중요한 역할을 합니다. 이 방법은 개시제의 분해로 생성된 라디칼이 단량체와 반응하여 고분자를 형성하는 과정인데, 반응 조건을 비교적 쉽게 제어할 수 있다는 장점이 있습니다. 다양한 단량체에 적용 가능하며 산업 규모의 생산에도 효율적입니다. 다만 연쇄 이동 반응으로 인한 분자량 제어의 어려움과 부반응 발생 가능성이 단점입니다. 최근에는 제어된 라디칼 중합 기술의 발전으로 더욱 정밀한 고분자 설계가 가능해졌으며, 이는 고성능 재료 개발에 크게 기여하고 있습니다.

• 2. 열중량분석(TGA)

  열중량분석은 고분자 재료의 열적 안정성을 평가하는 필수적인 분석 기법입니다. 온도 상승에 따른 시료의 질량 변화를 측정함으로써 분해 온도, 분해 단계, 잔존물 함량 등 중요한 정보를 얻을 수 있습니다. 이 기법은 고분자의 품질 관리, 첨가제 함량 분석, 열 안정성 비교 등에 광범위하게 활용됩니다. 특히 복합재료나 나노복합재료의 특성 평가에서 매우 유용합니다. 다만 분해 메커니즘의 복잡성으로 인해 결과 해석에 전문 지식이 필요하며, 분위기 조건에 따라 결과가 달라질 수 있다는 점을 고려해야 합니다.

• 3. 시차주사열량법(DSC)

  시차주사열량법은 고분자의 열적 특성을 분석하는 가장 중요한 도구 중 하나입니다. 유리전이온도, 결정화 온도, 융점 등 고분자의 구조적 특성을 직접 측정할 수 있으며, 상전이 현상과 열화학적 반응을 정량적으로 평가할 수 있습니다. 빠른 측정 시간과 소량의 시료만 필요하다는 장점이 있어 산업 현장에서 널리 사용됩니다. 또한 고분자의 결정성, 순도, 혼합물의 조성 분석에도 효과적입니다. 다만 측정 조건에 민감하고 기기 보정이 중요하며, 복잡한 열 현상의 해석에는 추가적인 분석 기법과의 병행이 필요합니다.

• 4. 고분자의 열적 특성

  고분자의 열적 특성은 실제 응용 분야에서의 성능을 결정하는 핵심 요소입니다. 유리전이온도, 융점, 열 안정성, 열팽창 계수 등은 고분자 재료의 사용 온도 범위와 내구성을 결정합니다. 이러한 특성은 고분자의 분자 구조, 결정성, 가소제 함량 등에 의해 크게 영향을 받으며, 적절한 첨가제나 충전재 사용으로 개선할 수 있습니다. 현대 산업에서는 고온 환경이나 극저온 환경에서도 안정적으로 작동하는 고분자 개발이 중요하며, 이를 위해 열적 특성의 정확한 이해와 제어가 필수적입니다. 지속적인 연구를 통해 더욱 우수한 열적 특성을 가진 신소재 개발이 진행 중입니다.