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성상시험,확인시험,순도시험

27. 성상 항에서 흰색이라고 쓴 것은 흰색 또는 거의 흰색, 무색이라고 쓴 것은 무색 또는 거의 무색을 말한다. 색조를 시험하는 데는 따로 규정이 없는 한 고형 의약품은 1 g을 백지 위 또는 백지 위에 놓은 시계접시에 취하여 관찰한다. 액상 의약품은 안지름 15 mm의 무색시험관에 넣고 흰색의 배경을 써서 액층을 30 mm로 하여 관찰한다. 액상 의약품의 투명성을 시험할 때에는 검정색 또는 흰색의 배경을 써서 앞의 방법을 따른다. 액상 의약품의 형광을 관찰할 때에는 검정색의 배경을 쓴다..해 설.● 의약품 각조 성상항의 색조가 의약품의 판정기준이 되는 경우가 있으므로 이를 규정한 것이다.● "흰색" 또는 "무색"이라는 표현 중에 "거의 흰색" "거의 무색"을 포함시켰으며 이는 색상의 판정이 감각에 의한 시험이기 때문이다.● 의약품에 따라서는 취하는 양에 따라 그 색이 다르게 느껴지는 경우가 있기 때문에 검체의 양을 1 g으로 한정하고 있다.● 또한 액상 의약품에서는 관찰할 때 두께를 일정하게 하기 위하여 시험관의 규격을 설정하고 있으며 위에서 관찰할 때와 옆에서 관찰할 때 색이 다르게 느껴지는 경우가 있으므로 보통 위에서 관찰하는 것을 권장하고 있다.28. 성상 항에서 냄새가 없다라고 쓴 것은 냄새가 없거나 거의 없는 것을 말한다. 냄새를 시험하는 데는 따로 규정이 없는 한 고형 의약품 1 g 또는 액상 의약품 1 mL를 비커에 취하여 시험한다..해 설.● 냄새에 관한 규정도 감각에 의한 시험이며, 검체의 양도 각국마다 다르고, 개인차가 큰 시험이다.● USP에서는 25 g 이하의 검체는 그 양을, 25 g 이상의 검체는 그 중 25 g을 100 mL의 용기에 취하여 15분간 공기 중에 방치한 다음 검사하도록 하고 있다.29. 성상 항에서 용해성을 나타내는 데는 다음 용어를 쓴다. 용해성은 따로 규정이 없는 한 의약품을 고형인 경우 가루로 한 다음 용매 중에 넣고 20 ± 5℃에서 5 분마다 30 초간씩 세게 흔들어 섞을 때 30 분 이내에 녹는 정도를 말한다.용 어descriptive term용매량 for 용질 1 g / 1 mLpart of solvent required for1 part of solute썩 잘 녹는다very soluble1 mL 미만잘 녹는다freely soluble1 mL 이상10 mL 미만녹는다soluble10 mL 이상30 mL 미만조금 녹는다sparingly soluble30 mL 이상100 mL 미만녹기 어렵다slightly soluble100 mL 이상1000 mL 미만매우 녹기 어렵다very slightly soluble1000 mL 이상10000 mL 미만거의 녹지 않는다(practically) insoluble10000 mL 이상greater than or equal to 10,000● 성상 항의 용해성은 용어를 적절하게 사용해서 나타내는 경우가 많다. 이 경우 그 용어를 한정하고, 용어의 의미를 나타낸 규정이다.● 시험하는 방법에 따라 용매량에 상당한 차이가 생기므로 온도, 진탕시간, 판정시간 등을 규정하고 있다.● 의약품 가루는 보통 100 호체를 통과한 세말을 사용하는 것이 좋다.● 참고로 USP의 용어와 비교하면 표의 위로부터 very soluble, freely soluble, soluble, sparingly soluble, slightly soluble, very slightly soluble, practically insoluble에 대응한다.31. 확인시험은 의약품 또는 의약품 중에 함유되어있는 유효성분 등을 그 특성에 따라 확인하는데 필요한 시험이다..해 설.● 확인시험의 정의이다. 확인시험은 identification의 번역이며, 동정시험, 정성시험 등으로도 번역된다.● 약전에서 말하는 확인시험은 그 물질을 동정하는 시험법으로 다시 말하면 "약품을 구성하는 물질 또는 의약품 중에 함유되어 있는 주성분에 대하여 각각의 특이반응을 써서 특성이 맞는지를 시험하며, 그 의약품의 동정에 쓰이는 시험"이다.● 확인시험으로서는 보통 스펙트럼분석에 기초한 방법, 화학반응에 의한 방법, 크로마토그래프법 등이 쓰이고 있다.32. 순도시험은 의약품 중의 혼재물을 시험하기 위하여 실시하고 의약품각조의 다른 시험항목과 더불어 의약품의 순도를 규정하는 시험으로 보통 그 혼재물의 종류 및 그 양의 한도를 규정한다. 이 시험의 대상이 되는 혼재물은 그 의약품을 제조하는 과정 또는 보존하는 동안에 혼재가 예상되는 것 또는 유해한 것, 예를 들면 중금속, 비소 등이다. 또 이물을 썼거나 넣었을 것으로 예상되는 경우에도 이 시험을 한다.

공학/기술| 2012.10.25| 3페이지| 2,000원| 조회(1,023)

의약품, 약전, 성상, 확인, 순도, 성상시험

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HPLC 칼럼 충진,용매 pptx

3 조 HPLC presentationHPLC 컬럼 컬럼 : 정지상을 충전한 좋은 분리관을 말하며 재질이나 모양 및 서로 다른 두 컬럼 간의 연결 등이 분리에 매우 큰 영향을 미친다 . HPLC 컬럼은 10~30cm 이며 내부지름은 4~10cm 이다 . 최근에는 내부지름이 1~4.6mm( 점점 작아지는 경향을 보인다 . 2mm, 1mm, 모세관 칼럼의 경우 약 25㎛ 까지 ) 이고 이론단수가 100,000 에 이르는 마이크로 컬럼을 사용하기도 한다 .HPLC 컬럼칼럼의 단점 : 가격이 비싸다 시료와 용매에 잔존하는 먼 지나 입자와 같은 불순물과 비가역적으로 흡착 현상을 일으키게 되어 쉽게 성능이 떨어진다 . → 위 단점을 보완하기 위해 보호칼럼을 사용HPLC 칼럼을 가열하면서 용매의 점도를 낮춰주어 요구되는 압력이 감소되거나 유속을 원하는 속도로 높일 수 있다 . HPLC 컬럼에서 용리가 일어나는 동안 한 개의 용질 분자가 정지상과 이동상 사이에서 수많은 이동이 일어난다 . HPLC 에서의 정지상 입자 크기 : 3~5㎛ 정지상으로 가장 많이 사용되는 지지체 : 고순도 , 구형의 미공성 입자 실리카실리카 : 실리카 표면은 1 제곱미터당 최대 8µ㏖ 의 실란올 (Si-OH) 기를 포함 . 결합기가 없는 실리카는 흡착 크로마토그래피의 정지상으로 사용된다 * 단결정 실리카 칼럼 : HPLC 분리도는 그대로 유지하면서 높은 유속을 허용한다 .HPLC 컬럼 충진제 HPLC 컬럼은 튜빙 내에 입자크기가 5~10㎕ 인 충진물질을 채워 사용한다 . 충진물질은 분리하고자 하는 물질에 따라 다양한 물질을 사용할 수 있다 . HPLC 에서 주로 사용하는 충진제는 실리카겔을 기반으로 한 것과 폴리머를 기반으로 한다 .HPLC 컬럼 충진제 지지체 (Base material) 종류 비율 (%) 실리카겔 실리카 C18, C8, NH2 등 75 폴리머 (Polymer) PMMA( Polymethylmethacrylates ) PS-DVB Polyethyleneglycol Polydextraood Good Very Good Efficiency Very Good Good GoodHPLC 컬럼 충진제의 물리적 특성 입자모양 (particle shape ) 구형 (Spherical) : 일반 HPLC 용 컬럼의 충진제로 많이 활용됨 . 입자크기에 대한 분포도를 일정하게 유지 할 수 있어서 분석용으로 사용함에 있어 좋은 안정성과 재현성 있는 결과를 얻을 수 있다 . Spherical 형태의 particle→불규칙형 (Irregular-shape particle) : 보통 큰 입자에서 제분과 정립 등을 통하여 제조되는 형태로 과거에는 분석용으로 많이 활용 되었으나 , 분석에서는 점차 사용이 줄어드는 추세에 있다 . Irregular 형태의 particle→충진제 입자 모양에 따른 특징 비교 구형 (Spherical) 불규칙형 (Irregular-shape particle) 강도 및 안전성 (Stability) 좋음 (Good) 낮음 (Poor) 입자 분포도 (Particle size range) 보통 (Average) 좋음 (Good) 분석용 활용도 (Analytical) 좋음 (Good) 낮음 (Poor) 분취용 활용도 (preparative) 낮음 (Poor) 좋음 (Good)컬럼의 특성을 결정하는 인자 입도 (Particle size) : 가장 일반적인 분석용으로 사용되는 것은 5 ㎛ 정도의 크기 size 가 작아질수록 resolution 이 커지는 게 보통 공극 크기 (Pore size ) : 하나의 입자는 보통 다공성으로 , 안에 구멍이 뚫려 있음 일반적인 분석용으로는 80-150Å 정도가 Sorbent 의 특성 : 대부분이 C18 이 붙어 있는 지지체인 silica 를 지칭하는 말 구형의 형태 . Dimension : 컬럼의 규격은 보통 4.6 x 250mm 이 주를 이루고있음 최근에는 내경 및 길이에 있어 다양한 크기가 제공Silanol group 처리방법 : sorbent 에 수없이 붙어있는 Si-OH 에 C18 을 붙이게 되는 데 , 반응 - 전통적인 역상의 고정상으로 흔히 사용 - 거의 모든 유기화합물에 대해 응용범위를 가짐 . - ion-pairing chromatography 에 유용 - 300 Å 의 pore size 를 가진 silica 에서 hydrophilic peptide 를 분석할 때 이상적 . 비교적 작은 유기 화합물 ( 부티르산 말을 ) 에 같은 compaired 긴 사슬 지방산 ( 올레 산 말을 ) 같은 화합물을 분리에 일반적으로 더 나은 것 . - 소수성 , 수소결합성 , 극성 , 이온교환성 , 배위결합성 , 평면인식능C8 과 C18 의 공통점 - 지지체 ( 보통 silica) 에 붙어 있는 Si-OH 에 탄소 사슬을 붙인 형태 - Reverse phase 로 사용 이동상이 고정상보다 극성이 큰 경우 반대 위상 액체 크로마토 그래피 (RP) 의 예로 많이 언급 - 고정 단계는 화학적으로 불활성 물질 ( 실리카 겔 입자 ) 에 정박하도록 설계 - 극 액체 단계의 박막 - Silanol 이 산의 공격에 취약하고 지지체에 붙어있던 고정상이 떨어져 나가 수명이 낮아지거나 분리능이 떨어질 수도 있다 .C8 과 C18 의 차이 탄소 사슬이 실리카 표면에 부착 탄소 사슬의 길이가 다르다 C8 보다 C18 의 탄소 사슬 길이가 길다 탄소 사슬이 있는 부분은 소수성 Si 가 있는 부분은 친수성 C18 은 C8 보다 더 큰 소수성을 갖는다 . 소수성과 친수성이 있기 때문에 이동상에 쓰였을 때 차이가 있다 . 소수성이 비교적 더 큰 C18 은 이동상에 쓰이게 되면 소수성이 큰 시료를 더 잡아 끌어놓기 때문에 친수성인 시료는 빨리 나오게 되고 소수성의 시료는 더 오래 상에 머무르게 된다 .컬럼 세척 buffer(pH 조절시약 첨가한 경우 포함 ) 를 사용한 경우 buffer 를 사용하지 않은 경우 100 % MeOH 혹은 100% acetonitrile 로 washing C18 의 세척 salt 를 제거하고자 하실 경우 MeOH/Water 혹은 Acetonitrile/Water 를 사용 Wa filter 를 ultrasonificator 에서 세척하여 사용한다 .1) Size Exclusion Column - 지용성 GPC Column : Shipping solvent로 채워서 보관 - 수용성 GPC Column : 0.05% Sodium Azide가 포함된 초순수로 채워서 보관 - 수용성 GFC Column : 0.05% Sodium Azide가 포함된 초순수로 채워서 보관하거나 20%이상의 유기용매로 채워서 보관한다 . Sodium Azide의 사용은 미생물의 오염을 방지하기 위하여 사용한다 . 컬럼 보관 컬럼의 종류에 따라 보관하는 방법 또한 다르다 . Size Exclusion Column, 순상 Column, 역상 Column, Ion Exchange Column 4 가지 분류에 따라서 보관하는 방법 을 구분한다3) 역상 컬럼 세척 후 60%이상의 유기용매 (Methanol 또는 Acetonitrile )로 보관 장기 보관시의 경우는 컬럼 출하시의 용매로 치환하여 보관한다 4) Ion Exchange Column - 무기 양이온 컬럼 : 장기간은 10% ACN 단기간은 Mobile Phase - 무기 음이온 컬럼 : 장기간 (72hr 이상 )은 10% ACN 단기간은 초순수 또는 Mobile Phase - 유기 양이온 컬럼 : 장기간은 50% Ethanol 또는 0.2% sodium azide 단기간은 초순수로 채워서 냉장 (4℃) 보관한다 . - 유기 음이온 컬럼 : 초순수로 채워서 냉장 (4℃) 보관하며 , 절대로 컬럼안에 buffer 를 채우지 않는다 2) 순상 컬럼 절대로 초순수로 세척 또는 보관해서는 안된다 . 반드시 Hexan 등의 비극성 용매로 보관한다 .정지상 정상 크로마토 그래피 극성 정지상 과 극성이 적은 용매를 사용함 용리액 세기는 극성 용매를 더할수록 증가한다 . 정지상이 이동상보다 더 극성 역상 크로마토 그래피 정지상 이 비극성이나 약한 극성이고 용매가 좀더 극성으로 가장 일반적인 방법이다 . 용리액 세기는 극성이된다 . 용매 세기 라고 함 선택성 (selectivity) 여러 가지 용질들을 구별하고 분리하는 용매의 능력등용매 (isocratic elution) 조건 용리과정 (1) 8 가지 성분 90 vol % 아세토 니트릴 , 10 vol % 수용성 완충용액 A: 수용성 용매 , B: 유기용매등용매 (isocratic elution) 조건 용리과정 (2) 시간이 점점 늘어남등용매 (isocratic elution) 조건 용리과정 (3) 실용성 떨어짐B : 아세토 니트릴 기울기 용리 (gradient elution) 조건 용리과정 30% B 성분 1,2,3 분리 8 분간 45% B 성분 4,5 분리 15 분간 80% B 성분 나머지 분리등용매 용리 기울기 용리 비교참고 문헌 분석화학 제 7 판 ( 자유아카데미 / 저자 :Daniel C. Harris/2007.3.1 발행 ) http://cafe.naver.com/labhero/13 http://platin.kr/110003143460 http://cafe.naver.com/chromart/21 http://in.answers.yahoo.com/question/index?qid=*************2AAsRgve http://blog.naver.com/hmbearlkh1?Redirect=Log logNo=70098177055 http://blog.naver.com/ooohai?Redirect=Log logNo=20047465079 http://blog.naver.com/ooohai?Redirect=Log logNo=20047465727Daniel C Harris ,1997.3.1 , 분석화학 제 4 판 ,752,753,765,771, Daniel C Harris, 2009.2.28, 최신분석화학 제 4 판 495-499,A28 Jandera , P. Journal of Chromatography A 2006, 1126, 195-218. Snyder L.R., G. J. L., Kirkland J.J. Wiley- ow}

공학/기술| 2012.10.25| 36페이지| 3,500원| 조회(533)

HPLC, 칼럼, 기울기, 용리, 등용매

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촉매구리 [예비,결과]리포트 평가A+최고예요

일반화학실험결과리포트실험 : 촉매구리촉매구리Introduction구리와 황가루를 뜨거운 황산구리 용액에 첨가하면 섞여서 검은 고체가 생기고 플라스크 바닥에 가라앉는다. 촉매가 없는 끓는 물에서 이 실험을 실시하면 검은색 고체인 황화구리가 생기지 않는다.Principle & Theory-촉매화학반응에 있어서 반응물질 이외의 것으로 스스로는 반응의 전후에 있어서 화학적인 하등의 변화를 일으키지 않고, 그 반응속도를 변화시키는 물질. 예를 들면, 수소와 산소는 아무리 혼합하여도 상온에서는 반응하지 않는다. 이때 백금혹을 존재시키면 강한 반응을 일으키게 된다. 그러나 백금혹 자체에는 아무런 변화도 없다. 이 경우 백금혹은 촉매로서 작용한 것이다. 촉매는일반적으로 반응을 촉진시키지만 지연시키는 것도 있다. 전자를 양촉매, 후자를 음촉매라고도 한다. 또한 불균일계 촉매 외에 용액으로서 작용하는 균일계의 촉매도 있다. 촉매작용의 기구에 대해서는 대부분이 불명확하다.-질량보존의 법칙화학반응 등에서 물질이 변화하더라도, 그 전후에서 물질의 전 질량에는 변화가 없다는 법칙. 물질불멸의 법칙이라고도 한다. 예컨대, 염산에 석회석을 넣으면 이산화탄소가 발생한다. 이 이산화탄소가 공기 속으로 달아나 버리면, 그 질량만큼 나머지 물질의 질량은 줄지만, 이산화탄소의 질량까지 포함시켜서 생각하면 질량은 반응의 전후가 같다. 아인슈타인의 상대성원리에서물질과 에너지 사이에는 상호변환이 가능하다는 것이 밝혀 진 후 이 법칙을엄밀하게는 성립하지 않지만, 보통의 화학반응에서는 기초적인 법칙이다. 물질의 질량과 에너지를 같은 것으로 생각한다면, 이 보존법칙은 지금도 성립한다.-반응식Apparatus & Reagents플라스크(500 ML), 알코올램프, 유리막대 , 황산구리, 구리가루, 황가루황산구리 CuSo4몰질량 : 159.61g비중 : 2.286황산제이구리라고도 하며 청색투명의 결정체가열하면 45도 부근에서 2분자물110도에서 4분자의 물, 250도에서 무색무수물일반적으로 5수화물로 존재하며 천연물로산출메타놀에는 소량 녹지만 에타놀에는 녹지않는다.황산구리를 질산을 촉메제로 하여 묽은 황산에녹여 만든다.사용: 전기도금에서 황산구리 도금에 이용된다.Procedure1. 500ML 플라스크에 황산구리 용액 200ML를 넣고 끓여라.2. 구리가루 6.4g과 황가루 3.2g을 섞어라.3. 황산구리 용액에 넣고 저어라.4. 혼합물을 끓이고 계속 저어주면 검은색 침전이 형성된다.Tip1. 구리를 황의 질량의 두 배를 사용하는 것은 화학양론적인 혼합물을 얻는 것이다.2. 일정하게 저어주는 것은 중요하다.3. 황산구리는 촉매로서 활동한다. 대신 끓는 물에서 실험을 실시함으로써 용액의 촉매효과를 검토.4.이 실험은 질량 보존을 보여줄 수 있다. 절차를 계획하고 잘못의 원인을 제안하라.Result1. 구리, 황, 황화구리 사이에 나타나는 변화를 설명하라.2. 두 고체 사이의 반응인가?3. 왜 우리는 황의 두 배 질량의 구리를 사용하나?Discussion이번실험은 촉매에 의한 반응을 알아보는 실험이었다.촉매로써 황산구리 CuSO4가 사용되었고. 구리가루 와 황가루의 반응을 매개하는 촉매였다.이번실험은 굳이 어려운 실험은 아니었지만 실험을 하고나서 긴가민가하였다. 이 실험에서 중요한 요인은 촉매이다. 일단 실험을 통해서 검은색 황화구리 고체가 밑에 침전되어있는걸 확인하여서 촉매작용은 확실히 되었다고 실험을 통해 확인하였고. 두 번째 중요한 요인은 질량보존 법칙에 따라 두 고체가 반응하여 구리6.4g+황3.2g = 황화구리9.6g가 만들어져야 한다고 생각했다. 하지만 침전이 된 시점에서 황산구리 수용액 안에 황화구리 침전이 있었기 때문에 황산구리 용액을 모두 덜어낸 다음 황화구리 고체 침전만 덜어내서 질량을 측정했었다. 이 생각을 했었지만. 고체침전이 생긴다는걸 확인하고 실험을 끝내었다. 아마도 감압기를 사용하면 고체 침전만을 걸러내어서 좀 더 정확한 실험정보를 알아내었을 텐데 하고 아쉬움도 남았었다. 일단 이번에는 앞 실험에서 사용하지 못해봤던 촉매를 사용해보았다. 촉매는 반응속도에만 관여한다. 반응 후 질량이나 그 화합물의 상태에 포함되거나 이런 효과는 없다. 이러한 간단한 실험에서는 촉매라는게 뭐 그리 대단한거라고 느끼지는 못하지만 화학공정이나 대규모 시설에서 사용되는 촉매는 어마어마한 에너지를 감량시킬 거라고 생각한다. 아마도 촉매없는 화학공장은 없을거라고 생각한다. 이 다음 실험도 촉매에 관련된 실험이다. 다음 실험에서는 좀 더 자세하게 촉매에 대한 정보를 얻어야겠다.

자연과학| 2010.11.16| 5페이지| 1,500원| 조회(1,325)

일반화학실험, 촉매, 구리, 촉매구리

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질산포타슘의 용해도

1. Title : 질산 포타슘의 용해도2. Introduction : 물질에 따라 온도에 따른 용해도의 변화가 매우 다르다. 그래프를 보면 대부분 온도가 증가할수록 용해도 또한 함께 증가한다. 하지만 황산소듐과 황산세륨의 경우 온도가 증가할수록 용해도가 감소한다. 그러므로 일단 질산포타슘의 용해도는 온도에 따른 변화가 어떤지 알아보는 실험을 해야 한다. 그 결과를 도출해낸 후 오염된 물질의 순도를 높이는 방법을 알아보는 것이 이번 실험의 목표이다.3. Principle & Theory :고체 용질이 액체의 용매에 녹는 과정은 열역학적으로 다음과 같이 표현된다.여기서는 용질 분자가 용매 분자와 혼합될 때의 엔탈피의 변화이고,는 엔트로피의 변화이며,는 엔탈피와 엔트로피의 효과가 합쳐진 깁스 에너지(Gibbs energy)이다.일정한 온도와 압력에서 용질이 자발적으로 녹기 위해서는0이고, 용질의 농도가 증가하면의 값은 감소한다.따라서 용질이 녹으면서 열이 발생하는 경우(0)에는가 충분히 큰 경우에만 용질이 녹을 수 있으며, 더 많은 양의 용질이 녹게 되면의 값이의 값과 같아지고=0이 되어서 더 이상 용질이 녹지 않는 포화 상태가 된다. 포화 상태에서는 용질이 녹으면서 에너지가 증가하는 것을 무질서도의 증가로 충분히 보상하지 못하기 때문에 용질이 자발적으로 녹지 않게 된다. 포화 상태에 도달할 때까지 용매에 녹아 들어가는 용질의 양을 용해도(solubility)라고 한다.한편 액체나 고체와 같은 응축상에서와는 온도 변화의 폭이 대단히 크지 않을 경우에는 거의 일정한 값을 갖는다. 그러나는 온도에 따라 민감하게 변하기 때문에 용해도는 온도에 따라서 달라진다. 온도가 증가하면 엔트로피 증가의 효과가 점점 더 커지기 때문에 일반적으로 용해될 때 열을 흡수하는(>0) 물질의 용해도는 온도에 따라 다음과 같이 증가한다.따라서 용해도와 온도의 역수(1/T)를 그래프로 그리면 용질이 녹을 때의 엔탈피 변화를 측정할 수 있다.이 실험에서는 비교적 용해도가 큰 질산 포타슘()의 용한 변화하지 않는데, 외부 조건의 변화에 따른 평형의 이동은 "평형상태에 있는 계에 압력을 가하면 평형은 이 압력을 감소시키는 방향으로 이동한다."는 르샤틀리에의 원리로 예측할 수 있다.많은 반응을 통해서 볼때 반응물이 100% 생성물로 전환되지 않고 생성물과 반응물이 일정한 비율로 존재하는 상태의 경우, 외부에서 관찰했을 때 반응이 정지된 것처럼 보인다. 이러한 경우 화학반응이 평형에 도달하였다고 한다. 이러한 현상이 나타나는 이유는 반응물이 생성물로 전환되는 속도와 생성물이 반응물로 전환되는 속도가 같기 때문이다. 따라서 평형 상태는 정지된 것이 아니고 정반응과 역반응이 계속 진행되는 상태이지만 두 반응의 속도가 같은 상태이다.예를 들면 질소와 수소는 500℃에서 촉매를 통해 반응하여 암모니아를 만들고 동일한 조건 하에서 암모니아는 역반응에 의하여 질소와 수소로 분해된다. N2＋3H2→2NH3 반응 초기에는 정반응에 의하여 암모니아 생성이 우세할 것이다. 그러나 반응 시간이 경과함에 따라 생성된 암모니아의 양이 증가하여 역반응의 속도가 점점 빨라지게 되며, 결국 정반응과 역반응의 속도가 같아져 외관상 아무런 변화가 일어나지 않게 된다. 이러한 상황을 화학평형이라고 한다.반응계가 일단 평형 상태에 도달하면 외부 조건이 변화하지 않는 한 그 이상 변화하지 않는데, 외부 조건의 변화에 따른 평형의 이동은 르샤틀리에의 원리를 적용하여 예측할 수 있다. “평형상태에 있는 계에 압력을 가하면 평형은 이 압력을 감소시키는 방향으로 이동한다.” 암모니아 생성 반응에서 반응계에 압력을 증가시키면 평형은 압력을 감소시키는 방향인 분자수를 감소시키는 방향으로 이동된다. 그러므로 새로운 평형은 종전에 비해 질소와 수소는 감소하고, 암모니아는 증가한 상태에서 이루어진다. 이 상태에서 평형상수는 온도에 의해서만 변화한다.자발적 변화 :엔탈피 자발적 변화 : 입자가 반응해서 에너지를 방출 할 때에는 -값을 가지며 흡수 할 때에는 +값 을 가진다. 즉 에너지가 흡수되면 흡열 반응이고는 것이다. 발열반응의 경우는 자발적인 반응이 될 가능성이 높다. 계의 엔트로피가 감소되는 경우가 아니라면 자발적인 반응이 되기 때문이다.H = U + PVdH = dU + PdV + VdP= dq - PdV + PdV + VdP= dq +VdP엔트로피의 자발적변화엔트로피와 자발적 변화에 대한 기본개념부터 정리하면 첫 번째로 물질은 분산되어 혼란이 증가하는 경향성을 갖는다. 두 번째로 에너지는 분산되어 혼란이 증가하는 경향성을 갖는다. 이렇게 자발적으로 일어나는 물질과 에너지의 분산의 척도를 엔트로피라고 한다. 따라서 에너지와 물질이 자발적으로 혼란스럽게 분산되는 경향성을 간단히 표현하면, 열역학 제 2법칙 고립계의 엔트로피가 증가하는 것은 자발적인 변화이다. 여기서 고립계는 외부와 에너지 교환이 불가능한 계이다. 엔트로피 변화와 주위의 엔트로피 변화의 합 S를 계산하면 주어진 과정의 자발성 유무를 확인할 수 있다.깁스 에너지 : 계와 주위에 대해 합한 엔트로피 변화(즉 엔트로피의 전체 변화,전체)는 과정이 자발적인지, 가역적인지 또는 불가능한지를 판단할 수 있는 척도다. 따라서 이를 이용 하여 어떤 반응의 자발성 여부를 알 수 있다.전체 > 0 자발적전체 = 0 가역적전체 < 0 불가능전체는 과정의 자발성과 불가능 여부를 판단하는 일반적이고 완전한 기준이 되지만, 계 뿐만 아니라 주위의 엔트로피 변화까지 계산해야만 된다. 주위에 대한 어떤 계산 없이 계의 과정에 대한 가능성을 예측하는 상태함수를 가지면 더욱 편리할 것이다.특별히 온도와 압력이 일정한 과정의 경우에 깁스 자유에너지라고 불리우며 G로 표기되는 상태함수가 존재한다. G의 전개를 대표적인 실험실 과정을 통해 쉽게 검토할 수 있다.등온, 등압과정에서의 자발적 과정의 본질원통형 피스톤 안에 있는 계를 생각하는데 압력은 P로 고정되어 있고, 열 중탕에 담겨져 있어 온도가 T로 고정돼 있다. 우리의 경험에 의하면 이러한 조건에서 일어나는 자발적 과정은 계의 내부에서 경계면을 통해 계의 다른 영역으로 분자가 들면, 계에서 액체가 얼면서 내놓는 용융 열은 중탕에 의해 흡수된다. 계에서의 흡열반응은 중탕에서 열을 얻고 발열반응은 중탕으로 열을 내놓는다. 물질이 이동하면서 밀도의 증가나 감소에 따라 일정 P에서 계가 P-V일을 행하거나 계에 P-V일이 행해진다.분자가 상 A에서 상 B로 혹은 반대로 자발적으로 흐르는 것은 깁스 자유에너지와 결부된 변화에 의해 결정된다.엔탈피 : 열역학에서 엔탈피(enthalpy)는 계의 내부 에너지와 계가 바깥에 한 일에 해당하는 에너지(즉, 부피와 압력의 곱)의 합으로 정의되는 상태함수이다. 열역학, 통계 역학, 그리고 화학에서 중요한 물리량으로, 엔트로피와는 서로 다르다.엔탈피는 다음 식으로 주어진다.H = E + PV여기서,H: 계의 엔탈피E: 계의 내부 에너지P: 계의 압력V: 계의 부피압력의 변화가 0인 경우엔, 엔탈피의 변화량은 계가 주변과 주고받은 에너지를 나타낸다. 따라서 주변의 압력이 일정하게 유지되는 반응의 전후의 에너지 출입을 나타내는 데에 많이 쓰인다.엔트로피 : 물질계의 열적 상태를 나타내는 물리량의 하나이다. 자연현상은 언제나 물질계의 엔트로피가 증가하는 방향으로 일어나는데, 이를 엔트로피 증가의 법칙이라고 한다. 우주의 전체 에너지 양은 일정하고 전체 엔트로피는 증가한다.1865년 R.E.클라우지우스가 변화를 뜻하는 그리스어 τροπη에서 이 물리량을 엔트로피라 이름하였다. 이론적으로는 물질계가 흡수하는 열량 dQ와 절대온도 T와의 비 dS=dQ/T로 정의한다. 여기서 dS는 물질계가 열을 흡수하는 동안의 엔트로피 변화량이다. 열기관의 효율을 이론적으로 계산하는 이상기관의 경우는 모든 과정이 가역과정이므로 엔트로피는 일정하게 유지된다. 일반적으로 현상이 비가역과정인 자연적 과정을 따르는 경우에는 이 양이 증가하고, 자연적 과정에 역행하는 경우에는 감소하는 성질이 있다. 그러므로 자연현상의 변화가 자연적 방향을 따라 발생하는가를 나타내는 척도이다.대부분 자연현상의 변화는 어떤 일정한 방향으로만 진행한다. 즉,트로피가 감소하는 비자연적 변화를 따르는 것도 있지만, 그것에 관계되는 물질계 전체를 다루어 보면, 항상 엔트로피를 증가시키는 방향으로 현상이 변화한다. 이 이론은 자연현상이 일어나는 방향을 정하는 것으로서, 에너지보존법칙과 함께 열역학의 기본법칙으로서 중요하다. 이상기체에서 엔트로피가 증가하지 않는 것은 가역변화라고 하는 비현실적인 변화를 가정하고 있기 때문이다.엔트로피는 물질계의 열적 상태로부터 정해진 양으로서, 통계역학의 입장에서 보면 열역학적인 확률을 나타내는 양이다. 엔트로피 증가의 원리는 분자운동이 확률이 적은 질서 있는 상태로부터 확률이 큰 무질서한 상태로 이동해 가는 자연현상으로 해석한다. 예를 들면, 마찰에 의해 열이 발생하는 것은 역학적 운동(분자의 질서 있는 운동)이 열운동(무질서한 분자운동)으로 변하는 과정이다. 그 반대의 과정은 무질서에서 질서로 옮겨가는 과정이며, 이것은 자발적으로 일어나지 않는다.일반적으로 열역학적 확률의 최댓값은 온도가 균일한 열평형상태에 대응한다. 다른 에너지 출입이 없는 고립계인 경우에는 계 전체가 열평형에 도달하여 모든 열과정이 정지하는 상태이다.4. Apparatus & Reagents :큰 시험관100mL비커깔때기거름종이가열기(질산칼륨, potassium nitrate) : 천연으로는 초석(硝石)으로서 칠레의 사막지대, 미국 서부의 건조지역 등에서 산출된다. 무색의 사방정계(斜方晶系) 결정으로서 녹는점 333℃, 비중 2.11, 굴절률 1.5038이다. 녹는점 이상으로 가열하면 분해하여 산소를 방출한다. 2KNO3 → 2KNO2＋O2 물 100g에 대하여 0℃에서 13.3g, 100℃에서 246g 녹는다. 에탄올에는 약간 녹지만 물에는 쉽게 녹는다. 질산나트륨과는 달리 흡습성이 없으며, 짠맛과 청량미(淸凉味)가 있다. 가연성(可燃性) 물질과 공존하면 폭발한다. 염화칼륨의 뜨거운 수용액에 칠레초석(질산나트륨)을 가하여 복분해에 의해서 만들거나, 탄산칼륨 또는 수산화칼륨을 질산에 녹여서 만든다. 흑색화약·성냥·.

자연과학| 2010.11.14| 11페이지| 1,500원| 조회(311)

용해도, 일반화학실험, 실험, 질산포타슘의 용해도, 포화상태

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크로마토그래피

크로마토그래피introduction정상과 역상 크로마토그래피에 의한 색소의 분리를 통하여 크로마토그래피의 원리와 극성의 개념을 배운다.Principle & Theory어떤물질을 연구하기 위해서는 순수한 상태의 물질이 필요하기 때문에 물질을 분리하는 방법은 모든과학에서 매우 중요하고 기초적인 기술이다. 뿐만아니라 화학적으로 어떤물질을 합성한 후에도 여러 가지 부산물이나 반응하지 않은 반응물로부터 생성물을 분리해야 한다. 분리에 가장 광범위하게 사용되는 방법은 크로마토 그래피이다.크로마토그래피는 혼합물에서 각 물질의 특성 차이를 이용하여 여러가지 물질을 분리하는데 이용되는 기술이다. Polarity(극성), Soulubility(용해도) ionic Strength(이온강도)크기의 특성차이로 인해서 혼합물에서 분석물질을 분리할 수 있다.크로마토 그래피의 원리는 용질이 이용되는 화학 종이 이동상(mobile phase)(고정상에 비해 이동하므로)과 고정상(Stationary phase)으로 불리는 두상 사이에서 서로 교환 되는 연속 추출 과정이다.고정상(Stationary phase): 크로마토 그래피에서 흡작제로 사용한 고체나 액체이동상(mobile phase) 크로마토 그래피에서 정지상과는 달리 성분들을 자신의 흐름방향으로 이동시키는 상으로, 기체, 액체 혹은 초임계유체이다.Apparatus & Reagents실험 A. 얇은 층 크로마토그래피에 의한 색소의 분리500 ml 비커 적색 40호, 황색 5호, 청색 1호 식용 색소시계접시전개제 (1-뷰탄올:아세트산:물의 비가 60:15:25 인 혼합용액)모세관 TLC 판(폭 8 cm, 높이 6 cm 정도)실험 B. C-18 카트리지를 이용한 색소의 분리.적색 40호 황색 5호 또는 6호 청색1호의 묽은 혼합용액청색 1호의 아주 묽은 용액C-18 카트리지 (Maxi-clean c-18 Catridge, Alltech Associates)메탄올로 씻어서 다시 사용할 수 있고, 2~3개조가 함께 관찰해도 됨아세트산CH3COOH몰질량 : 60.05g구성성분비 : 탄소 40.00% 수소 6.71% 산소 53.28%나무 분리 증류에서 얻을 수 있고 아세틸렌과 물에서 공기산화에 의해 아세트알데히드를 통해서 얻을 수 있다.부탄올C4H9OH몰질량 : 74.12g구성성분비 : 탄소 64.82% 수소 13.60% 산소 21.58%밀도 : 0.810 끓는점 : 117~118℃ 녹는점 : -90℃노말뷰테인 또는 아이소뷰테인의 수소원자 1개를 히드록시기로 치환한 화합물의 총칭이며 지방족 포화알코올의 일종Procedure실험 A.은 층 크로마토그래피에 의한 색소의 분리(정상 크로마토그래피)1.적색 40호, 황색 5호, 청색 1호의 묽은 혼합 용액 각각과 4가지의 미지 시료를 모세관에 묻혀서 TLC판의 바닥에서 1cm 간격으로 일렬로 찍어서 반점을 만들고 말린다.2.TCL판을 1-뷰탄올:아세트산:물을 60:15:25의 비로 혼합한 전개제가 담긴 비커에 넣어서 전개를 시작한다. 시료의 반점이 전개제에 잠기지 않도록 TCL판을 수직으로 세우고, 시계접시를 덮어서 전개제가 증발하지 않도록 한다.3.전개제가 TLC판의 위쪽 끝에서 1cm 정도 떨어진 곳까지 도달하면 TCL판을 꺼내서 말린 다음 측정한다. 순수한 색소의 Rf값과 미지시료의 Rf값을 비교하여 미지시료에 들어있는 색소의 종류를 알아낸다.실험 B. C-18카트리지를 이용한 색소의 분리(역상크로마토그래피)1. C-18 카트리지를 주사기에 끼우고 노랑, 빨강, 파랑 색소의 혼합 용액 한방울을 카트리지 위쪽에 넣은 후 약 3ml의 물을 주사기에 채우고 서서히 약한 압력을 가한다. 세가지 색소가 분리되는 것을 관찰하고 이들 색소를 극성이 큰 것부터 작은 것 순서로 나열한다.2.카트리지에 결합된 색소를 흘러나오게 하려면 이동상의 극성을(크게,작게) 해주어야 한다. 물분자의 수소 하나가 메틸기로 치환된 메탄올은 물보다 극성이(크다,작다). 주사기위쪽에 남아있는 물을 버리고, 30% 메탄올 3ml 정도를 채운후에 압력을 가하여 흘려주면서 카트리지에 남아있는 색소가 어떻게 움직이는가를 관찰한다. 카트리지를 사용한후에는 100% 메탄올 3ml로 카트리지를 씻어내고, 3ml의 물로 다시 씻어낸 후에 다시 사용한다.3.파랑색소의 묽은 용액 5ml 정도를 세척한 카트리지에 통과시키면서 색소가 어떻게 되는지, 그리고 나오는 용액의 색깔은 어떻게 바뀌는지 관찰한다.Result1.) 관찰된 R값을 적어라적색 40호황색 5호청색 1호미지시료 ARf0.9140.8570.9431.828전개액 : (1-뷰탄올 : 아세트산 : 물 = 60:15:25 )Rf값 =적색 40호 R:= 0.914황색 5호 R:= 0.857청색 1호 R:= 0.943미지시료 A R:= 1.8282.)전개제의 증발을 막아야 하는 이유를 설명하여라.전개제가 증발해서 마르면 TLC판에서의 전개를 계속 진행할 수 없다. 또한 TCL판에서 이동하고 있는 전개제가 증발하면 정확한 Rf값을 측정 할 수 없어서 미지시료를 분별해 낼 수 없다.3.)혼합물 중에서 한 가지 성분이 값비싼 의약품이고 나머지는 부작용을 일으키는 불순물일 경우에 TLC를 사용해서 원하는 성분만을 순수한 고체 상태로 얻으려면 어떻게 하면 될까?혼합물을 최소한의 용매에 녹이고 보통의 TLC보다 두껍게 코팅된 TLC에 균일하게 찍은 뒤에 전개시킨 후 원하는 부분만 긁어낸다. 원하는 물질을 날 녹는 용매에 가하여 녹인 후 건조한다.4.)이 실험에서는 TLC를 이용해서 혼합물을 구성하는 화합물의 종류를 확인하였다. 만약 혼합물에 섞여있는 화합물의 농도도 함께 알고 싶을 경우에는 어떤 방법이 가능하겠는가?혼합물이 잘 흡수하는 파장을 이용해 보광분석기에 용액을 넣고 흡광도를 측정하여 각 용액의 농도를 알아낸다.Discussion & Feeling화학에서 가장 중요한 분별방법중 하나인 크로마토그래피 실험을 하게되었다. 예전 실험중 하나인 재결정과 거르기에서 예비노트에 이론을 설명할때에도 크로마토그래피가 언급되기도 했다. 고등학교때 화학 수업에서 크로마토그래피 이론들을 들을 수 있었고 실험으로는 아직 해보진 못하여서 꼭 해보고 싶었던 실험이 였다. 실험에서 사용된 것은 보통 이동상(전개제)라고 불리는 혼합용액 (뷰탄올, 아세트산, 암모니아)을 사용했고 이 혼합용액은 비교적 물보다 극성이 낮다. 전개제는 극성에 큰영향이 있다고 들었다. 전개제는 1-뷰탄의 비율이 높기 때문에 비교적 비극성을 띠게되고 이 전개제는 비극성인 물질에 더 잘올라간다고 한다. 이 전개제가 TCL판 위쪽으로 퍼지면서 전개되고, 이때 묻혀진 시료들을 분리시킨다. 각 시료가 움직인 거리와 용매가 움직인 위치(용매선)까지의 거리의 비를 “Rf값” 이라 하는데, 이 값은 화합물과 사용하는 전개제의 종류에 따라 독특한 값을 나타내는지 확인했다.

자연과학| 2010.11.14| 6페이지| 1,500원| 조회(159)

일반화학실험, 실험, 혼합물, 크로마토 그래피, 색소

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