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1. 실험 이론
1.1. 금속의 미세구조 관찰
1.1.1. 시편 준비
광학 현미경으로 미세조직을 관찰하기 위해서는 시편의 표면을 거칠게 긁힌 자국이 없는 완전한 평면으로 만든 후 각 재질, 열처리 상태에 맞는 부식액으로 부식(etching)시켜야 한다. 이 과정을 5개의 공정으로 나누면 절단(sectioning), 마운팅(mounting), 연마(grinding), 연삭(polishing), 부식(etching)등이다. 이 공정 중 어느 한 과정에서도 잘못 처리하면 실제 조직이 아닌 엉뚱한 조직으로 변하거나 관찰하기에 불량한 상태가 된다.
시편 준비 시 절단, 마운팅, 연마 및 랩핑, 연삭, 부식 등 5개의 공정이 필요하다. 절단 시에는 피절단물의 재질, 절단장치, 절단속도, 냉각제의 종류 등에 따라 시편이 손상을 받을 수 있으므로 이를 주의해야 한다. 마운팅은 크기가 작거나 형상이 복잡하거나 끝부분이 날카로운 재료에 대해 시편 준비 작업 및 현미경 관찰을 용이하게 하기 위해 필요하다. 연마 및 랩핑은 평면 연삭기로 조연마를 한 후 연마지로 연마 작업을 하며, 연삭은 시편 표면의 변질을 막기 위해 연마지 뒤에 물을 조금씩 흘려주며 진행한다. 부식은 화학적 방법 또는 전기분해적 방법으로 차별침식을 일으켜 금속조직을 나타내는 공정이다.
이와 같이 시편 준비 과정에서는 각 단계별로 주의해야 할 사항이 있으며, 단 한 단계라도 잘못 처리하면 관찰하고자 하는 실제 조직을 확인할 수 없게 된다. 따라서 시편 준비 과정 전반에 걸쳐 세심한 주의가 필요하다."
1.1.2. 절단
절단(sectioning)은 시편을 준비하는 과정 중 하나로, 피절단물의 재질, 절단장치, 절단속도, 냉각제의 종류 등에 따라 시편이 손상을 받을 수 있다. 절단은 파괴, shearing, 기계톱(hacksaws, band saw, wire saw), abrasive cutter, 반전절단기 등 다양한 방법으로 할 수 있는데, 그중에서도 abrasive cutting 방법이 시편에 손상을 적게 주고 사용범위(재질, 경도)가 넓어 가장 많이 쓰인다.
abrasive cutting 방법에 사용되는 절단용 재료는 작은 조각의 연마재를 적당한 중간 결합재로 결합시킨 비교적 얇은 회전판(abrasive cutting wheel)이다. 절단 시 wheel을 선택할 때는 연마질, 결합재, 결합강도, 연마재 밀도 등의 요소를 고려해야 하며, 냉각제, 누르는 압력, wheel의 마모속도 등도 절단면의 질에 영향을 미친다. 이처럼 절단 공정은 시편의 손상을 최소화하기 위해 다양한 요소를 고려하여 진행해야 한다.
1.1.3. 마운팅
크기가 작거나 형상이 복잡하거나 끝부분이 날카로운 재료는 마운팅을 하여 시편 준비 작업, 혹은 현미경 관찰을 용이하게 할 필요가 있다. 날카로운 시편은 mounting을 하지 않으면 작업자는 물론 연마지, polishing cloth를 손상시킬 수 있으며 특히 작은시편은 끝 부분이 곡면화 되어 현미경 관찰시 이 부분이 초점이 안맞게 된다. 마운팅은 시편을 고정하고 보호하는 역할을 함으로써 금속의 미세조직을 관찰하는데 도움이 된다. 마운팅 재료로는 열경화성 수지나 콜드마운팅 수지 등이 사용되며, 시편의 형상과 크기에 따라 적절한 마운팅 재료와 방법을 선택해야 한다. 이를 통해 시편 표면의 평면성과 경도를 유지할 수 있고, 향후 연마 및 부식 과정에서 발생할 수 있는 손상을 예방할 수 있다."
1.1.4. 연마 및 랩핑
연마(grinding) 및 랩핑(lapping)은 시편의 관찰면을 매끄럽고 평평하게 만드는 중요한 공정이다. 먼저 평면 연삭기로 조연마를 한 후 연마지로 연마 작업을 한다. 연마지로 연마할 때는 연마지를 두꺼운 유리 또는 이와 유사한 평판 위에 고정시키고 가능하면 두 손으로 시편을 잡고 앞뒤로 왕복하며 연마를 한다. 누르는 힘이 너무 강하면 열이나 조직이 변하거나 연마면에 소성변형이 생길 수 있으므로 가볍게 누르면서 천천히 왕복해야 한다. 이후 시편을 90도 회전하여 다음 미세한 연마지로 연마하되 먼저 연마에 의한 자국이 없어질 때까지 계속하고 그 다음에 미세 연마지로 연마하는 작업을 같은 요령으로 반복한다. 연마지를 교환할 때는 평판과 시편, 손끝 등에 묻은 연마가루를 완전히 제거해야 한다.
경화된 강재는 거친 연마작업을 잘하고 800~1000연마지 작업까지 하며 연한 재료는 미세한 연마작업에 신경을 쓰고 최종으로 1200~1500연마지 작업을 한다. 연마면의 변질을 막기 위해서는 연마지 뒤에 물을 조금씩 흘려 금속가루와 연마지가루를 흘러버리면서 연마하는 것이 좋다.
연마를 한 후 바로 연삭(polishing)작업을 하기도 하지만 평면도를 향상시키거나 더 좋은 연삭면을 얻기 위해서는 연마 후 또는 wheel 절단을 한 경우에는 바로 랩핑을 하면 좋다. 랩핑은 연마에 비해 누르는 압력이 적고 작업시간이 길지만 작업 후 시편의 평면도가 좋다. 작업 시 연마재를 끌, 글리세린, 오일 등에 풀어 시편과 회전 밑판 사이로 흘려주는데 연마재로는 균일한 입도의 가루를 사용한다."
1.1.5. 연삭
시편의 관찰면은 먼저 평면 연삭기로 조연마를 한 후(이때 반대면도 관찰면과 평행하게 가공하면 현미경 관찰이 용이하다) 연마 작업을 한다. Abrasive wheel로 절단한 시편은 절단면의 상태가 좋으므로 그대로 연마지 공정으로 들어가도 좋다. 연마지로 연마작업을 할 때는 연마지를 두꺼운 유리 혹은 이와 유사한 평판 위에 고정시키고 가능하면 두 손으로 시편을 잡고 앞뒤로 왕복하며 연마를 하는데 이때 좌우한쪽으로 힘이 쏠리지 않도록 주의하고 힘은 밀 때 주는 것이 좋다. 단, 누르는 힘이 너무 강하면 열이나 조직이 변하거나, 연마면에 소성변형이 생길 가능성이 있으므로 가볍게 누르면서 천천히 왕복해야 한다. 그 다음 시편을 90도 회전하여 다음번의 미세한 연마지로 연마하되 먼저 연마에 의한 자국이 없어질 때까지 계속하고 그 다음에 미세 연마지로 연마하는 작업을 같은 요령으로 한다. 단, 연마지를 교환할 때 평판과 시편, 손끝 등에 묻은 연마가루는 완전히 제거하여야 하며 특히 균열이 있는 시편이나 자화하는 시편은 더 주의하며 세척, 건조한 후 다음 공정으로 넘어가는 것이 좋다. 경화된 ...