"관 크로마토그래피"의 검색결과 입니다.

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크로마토그래피 tlc크로마토그래피 시금치 색소 분리 TLC 예비보고서 엽록체 색소 분리 hplc 실험방법 유기화학실험 TLC drink의

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"관 크로마토그래피" 검색결과 821-840 / 2,568건

화학실험보고서-크로마토그래피

- 크로마토그래피 실험 보고서 -과 목 : 화학 및 실험 II학 과 :학 번 :이 름 :제 출 일 :담당교수 :탐 구실험명크로마토그래피일 시2011년 5월 17일실험실상태온도21 ... , ibuprofen 등), ethylacetate, hexane실 험이 론※ 크로마토그래피의 원리와 종류1) 고정상(Stationary phase)과 이동상(mobile phase)의 종류 ... 에 따른 분류(1) 기체 크로마토그래피(gas chromatography)- 원래 기체인 시료 혹은 기화시킨 시료의 크로마토그래피. 즉, 이동상이 기체이다. 고정상의 종류에 따라

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| 리포트 | 4페이지 | 1,500원 | 등록일 2016.10.11

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TLC결과레포트

있다. 얇은막 크로마토그래피를 이용하여 용매로 시료를 전개시켜 각각의 Rf값을 구하고, 이성질체를 분석한다.실험기구 및 시료실험기구: TLC, UV램프, 시험관, 거름종이, 모세 ... 크로마토그래피)를 준비하여 출발선과 도착선이 4cm가 되도록 표시한다.TLC 출발선의 위 방향으로, 출발선에 근접한 부분에 스틸벤을 유리모세관으로 가볍게 접촉시켜 둥글게 스며들 ... 하는데, 그 동안에 전개용매가 판에서 휘발되어 전개가 잘 되지 않는 것을 방지하기 위함이다.참고문헌강미숙 외 8명, “종이 크로마토그래피” 『최신일반화학실험』 1판, 대학교재연구회, 191p“나이트로페놀”, 두산백과, “스틸벤”, 두산백과

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| 리포트 | 5페이지 | 1,000원 | 등록일 2019.03.27

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[일반화학실험 결과Report] 크로마토그래피

Title크로마토그래피Introduce얇은 막 크로마토그래피와 관 크로마토그래피의 실험을 통해 지시약을 분리하고 크로마토그래피의 원리를 배운다.Principle & Theory ... 에서의 TLC판은 실리카겔을 유리판위에 입힌 걸 사용하고 이동상은 극성이 서로 다른 두 용매 (디클로메탄, 메탄올)가 혼합된 용액(전개액)을 사용한다.2. 관 크로마토그래피관 크로마토그래피 ... 크로마토그래피1. 이동상-정지상에 따른 분2. 이동상에 녹아있는 용질이 정지상에 대하여 반응하는 형식에 따른 분류명칭쓰는 상에 따른 분류(분류의 원인)관 크로마토그래피LLC(분배

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| 리포트 | 8페이지 | 1,000원 | 등록일 2011.12.06 | 수정일 2013.12.19

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컬럼크로마토그래피 결과레포트

Column Chromatography결과레포트1) 실험목적- 컬럼 크로마토그래피의 원리를 이해하고 이를 이용하여 유기혼합물을 분리한다.- 전개용매의 극성과 종류 혼합비율에 따른 전개의 경향성을 관찰한다.- Nitrophenol의 2가지 이성질체(Ortho, Para)를 분류하고 이 isomer들의 수득량을 분석한 다.2) 실험 기구 및 시약1. 실험기구- TLC판, TLC chamber/20ml vial, 모세관, UV-lamp, 컬럼, vial 3개2. 시약 및 전개용매- 전개용매 ; Ethylacetate, Hexane, Nitrophenol (isomer 2종류 섞음), silica gel3) 실험방법1. 적합한 전개용매 비율 Ethyl acetate : Hexane ; 1:5로 준비한다.2. 컬럼의 아래 구멍을 솜으로 막고 수직으로 설치한다. 그리고 그 위를 Sea sand를 이용하여 덮어준다.- 이때, Sea sand는 패이지 않고 평평하게 쌓여야 한다.- 컬럼의 아래 부분을 솜으로 막음으로써, 실리카겔이 새지 않게함. 패킹이 잘 될 수 있도록 하는 조건3. Sea sand를 쌓은 후 컬럼관을 두드려 평평하지 않은 부분이 있으면 조절한다.4. Silica 가루를 Hexane에 녹여 Silica gel을 만들고 컬럼관에 부어준다.- 이때, Silica gel 내부에 기포가 생기게 되면 전개 과정에서 두 이성질체가 섞일 수 있어, 혼합물 분리에 실패할 수 있으므로 기포가 생기지 않도록 잘 젓고, 천천히 붓는다.- 실리카 가루는 폐에 쌓이면 나오지 않으므로 날리지 않도록 다룬다.5. 컬럼관을 두드리며 실리카겔의 Packing을 돕는다.6. Nitro Phenol(노란가루)를 넣는다.- 주어진 양 모두를 넣어야 실험결과가 잘 나올 수 있다.- 이 가루는 Ortho와 Para형태를 MC에 녹인 뒤 실리카를 넣고 흡착시킨 Silica gel Slurry에서 진공으로 용매를 제거한 형태이다.7. 그 위에 잘 펴진 상태로 Sea Sand를 넣어준다.- 이때, 전개용매를 넣었을 때 Nitro Phenol의 패임현상을 방지하기 위하여 다소 Sea sand를 많이 넣어 주었다.8. 준비 된 전개용매 (EA:Hexane = 1:5)를 스틱을 이용하여 벽면을 타고 흘려 컬럼에 부어준다.9. 주기적으로 전개용매에 의하여 전개된 용액들에 TLC 방법을 이용하여 시료의 용출여부를 확인한다.10. TLC판에 새로운 Spot이 발견되면 새로운 용기에 용액을 담는다.11. 9번 과정과 같이 주기적으로 확인하고, TLC판에 Spot이 더 이상 찍히지 않으면 실험을 종료한다.4) 실험결과4-1) 실험 결과값 예측* Nitro Phenol- 세가지 이성질체가 존재하지만, 위 실험에서는 두가지 이성질체만 다룬다.1) Nitro Phenol ; Ortho 2) Nitro Phenol ; Para- Nitro phenol에는 활성화기인 Hydroxy기와 비활성화기인 Nitro기가 있다.전하 측면에서 보게되면, Hydroxy기의 산소원자는delta ^{-}형태를 띄고, Nitro기의 질소원자는delta ^{+} 형태를 띈다. 이 때문에 두 치환기가 가까이 있을수록 서로를 안정화 시켜준다 할 수 있 다. 즉, Para형태의 치환기가 더 멀리 위치하기 때문에 Para형태가 더 극성을 띈다.쌍극자 모멘트의 입장에서 보면, 이 값은 두극의 거리와 세기에 비례한다. 극성의 크기는 같고 Para형태가 극간의 거리가 멀기 때문에 Para형태가 Ortho에 비하여 더 극성을 띈다.THEREFORE 위 실험에서는 칼럼에 이 두 이성질체와 실리카겔을 넣는다. 실리카겔은 극성물질 이므로 칼럼에서 두 이성질체가 전개되어 실리카겔 층을 지날 때 실리카겔은 극성물질인 Para isomer를 더 긴 시간 잡아두게 된다. 이로 인하여 두 Isomer는 분리될 것이고, 결과적으로 Ortho isomer가 더 빨리 용출될 것이다.4-2) 실험결과- Ortho isomer가 실리카층을 지난 상태에서 Para isomer와 재 혼합되어 유기 혼합물 분리에 실패하였다.* TLC와 컬럼크로마토 그래피 비교하고 차이를 논하시오.- 유기 혼합물 분리에 실패하여 실험값을 비교할 수 없다.- 하지만, 실리카겔에 영향을 더 받는 Para isomer의 경우 TLC와 컬럼 크로마토그래피에 사용된 시료의 농도에 따라 검출되는 양이 달라질 수 있다. 즉, TLC판 상에서 전개되는 길이에 차이가 발생할 수 있다.cf) TLC판 Figure1,2 5.고찰- 이전 실험 TLC와 같이 유기혼합물 분리에 관한 Column Chromatography 실험을 진행하였다.전개용매를 이용하여 시료를 전개시킨 후 용출되는 시료를 검출하기 위하여, TLC판을 이용하는데 성공적인 분리상태에서는 1) SPOT 1개 검출 -> 2) SPOT 검출 X -> 3) SPOT 1개 검출위 상태가 이상적인 TLC 검출 결과이다.하지만, 실제 결과로서 1) SPOT 1개 검출 -> 2) SPOT 2개 검출 의 결과가 도출되면서, 유기혼합물이 전개되는 과정에서 다시 혼합되어 실험이 실패하였다.실리카겔 위에 혼합시료를 위치 시킴으로써, 전개용매를 통하여 시료가 전개 될 때 실리카겔과의 상호작용에 의해 전개 속도차가 발생한다. 즉, 이 실리카겔의 극성에 의하여 두 isomer들이 분리되는 것인데, 이를 지난 Isomer들끼리 다시 혼합되면 다시 재 분리될 방법이 없다.(이상적인 전개용매의 비율 또한 EA : HEX = 1:5 인 이유도 무극성을 띄기 때문에 실리카와 시료간 극성 상호작용을 뚜렷히 나타낼 수 있게 하기 때문이다.)실험 실패 원인으로는 크게 두가지를 예측할 수 있다.첫째, 실리카겔 내에 기포가 발생하여 빈공간이 발생한다. 이를 따라 더 느린 전개속도로 전개되어야 할 이 Para Isomer가 빈 공간을 따라서 내려오게 된다. 이 때문에 Ortho isomer와 재 혼합된다. 이때, Ortho isomer는 Silica층을 지난 상태로 더 이상 분리될 수단이 없다.가루형태의 실리카를 헥세인에 녹여 실리카겔을 만드는 과정에서 충분한 gel형태가 되었다 생각했으나 이를 다시 Column에 넣는 과정에서 다시 분말형태로 일부가 변하였다.분말형태로 변한 일부를 다시 헥세인에 녹여 gel 형태로 만들었고, 이를 유리막대를 이용하여 용기에 담긴 gel을 긁어 넣었고 이는 다소 천천히 벽면을 타고 packing된 것이 아니였다. 이 때문에 silica gel층에 기포가 발생하였고, 이는 분리된 isomer의 재 혼합으로 이어졌다고 생각한다.

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| 리포트 | 4페이지 | 1,500원 | 등록일 2019.04.30 | 수정일 2020.06.07

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유기화학실험 TLC (Thin layer chromatography) 결과보고서

-1. 크로마토그래피적절한 정지상과 이동상을 사용하여 시료들이 섞여 있는 혼합물을 이동속도 차이를 이용하여 분리하는 방법-2. TLC유리판 위에 흡착제의 얇은 층(250μm 전후 ... )을 만들어 이것을 고정상으로 하고, 유기용매를 전개유동 상으로 한 크로마토그래피이다.-3. 유기용제상온·상압하에서 휘발성이 있는 액체로 유기화합물이며, 다른 물질을 녹이는 성질 ... 고 증발이 빨라 중독의 위험이 크다. 이러한 유기용제로는 탄화수소, 알코올, 에테르, 케톤, 부타놀, 아민 등이 있다.-4. Rf값박층크로마토그래피나 여과지크로마토그래피로 용질을 특징짓

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| 리포트 | 3페이지 | 1,500원 | 등록일 2017.12.15 | 수정일 2020.12.22

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EXP4. 크로마토그래피

EXP4. 크로마토그래피정상과 역상크로마토그래피에 의한 색소의 분리를 통하여 크로마토그래피의 원리와 극성의 개념을 배운다.실험원리)크로마토그래피에는 화합물이 고체 표면에 흡착 ... 되는 정도의 차이를 이용한 흡착크로마토그래피, 작은 분자와 교대로 결합된 겔의 틈새를 잘 침투하는 효과를 이용한 겔 투과 크로마토그래피, 주어진 pH에서 화합물이 해리해서 생긴 이온 ... 의 전하차이를 이용하는 이온교환크로마토그래피와 용매에 녹는 정도가 다른 점을 이용한 분배크로마토그래피 등의 여러 가지 방법이 있다. 이 실험에서는 가장 흔하게 사용되는 분배크로마토

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| 리포트 | 3페이지 | 2,000원 | 등록일 2016.09.11

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2020 수질환경기사 필기 PART 4 공정시험기준 기출문제 선지 정리본

: 수은 납, 비소, 아연원자형광법 : 수은?불꽃원자흡수분광광도법, 유도결합플라스마원자발광분광법: 중금속 (금속만 가능)?기체크로마토그래피: 알킬수은, 유기인, 석유계총탄화수소 ... , PCB, 휘발성유기화합물 (고분자 유기화합물)?이온크로마토그래피: 시안 제외 음이온?이온전극법: 시안, 염소, 불소, 암모니아성질소?총질소 분석방법-자외선/가시선 분광법 (산화법 ... , 카드뮴 구리 환원법, 환원증류 킬달법)-연속흐름법?질산성질소 분석방법-이온크로마토그래피-자외선/가시선 분광법 (부루신법)-데빌다 합금 환원증류법?시안 측정방법-자외선/자시선

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| 시험자료 | 15페이지 | 2,000원 | 등록일 2020.06.08

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TLC(Thin Layer Chromatography

Thin layer CromatographyIntroduction지질의 종류와 역할지질은 생체구조나 에너지대사에서 생명유지에 필수적인 역할을 한다. 지방산은 세포 내의 미토콘드리아에서 β산화되어 에너지를 생산한다. 인지질은 인산기를 가지고 유리콜레스테롤은 수산기를 가지기 때문에 어느 정도 물에 녹는다.콜레스테롤의 역할콜레스테롤은 주로 간에서 합성되며, 체내에서는 생체막의 구성성분이나 스테로이드호르몬(부신겉질호르몬, 성호르몬)의 전구체로서 이용된다. 또 쓸개즙산의 원료가 되기도 하고 그 유화작용, 미포(micelle)형성 작용으로 지방의 흡수를 돕는 등 체내에서 중요한 역할을 한다. 쓸개즙산으로 배설된 콜레스테롤은 대부분 돌창자 말단에서 재흡수되어 문맥을 거쳐 간으로 돌아와 재이용된다.인지질의 역할인지질은 인산기를 포함하고 있기 때문에 극성을 가지고 있어서 안정된 생체막을 형성할 수 있다. 또 콜레스테롤도 마찬가지로 극성을 가지고 있어 생체막의 일부로 이용된다.트리글리세리드의 역할트리글리세리드(TG)는 간이나 지방세포에 축적되었다가 에너지가 부족할 때 리파아제에 의해 글리세롤과 유리지방산(FFA)으로 분해된다. 글리세롤은 간을 중심으로 흡수되며 당신생에 의해 글루코오스로 변환되어 에너지로 이용된다. 유리지방산은 세포 내의 미토콘드리아에서 β산화되어 에너지로 이용된다.Chromatography 실험 원리Thin Layer Chromatography- 얇은 기판 위에 정지상을 입혀 사용하는 크로마토그래피로, 주로 비휘발성의 물질을 분리해내는 데에 사용.- 모세관현상에 의해 전개 용매가 위로 이동함.- 극성이 큰 물질은 정지상(극성)과의 상호작용이 더 강하므로 이동상에 의한 이동이 느림. (극성은 극성끼리 무극성은 무극성끼리 상호작용)Retardation Factor- 기준선에서부터 용매와 시료가 이동한 각 거리의 비를 나타낸 것.Materials & Methods실험 1Homogenizer, PBS, glass tube, chloroform, Triton X-100, water bath, Centrifuge, pipette, tip, DW, MeoH, Vortex, Nitrogen gas1. Place approximately 50~100mg tissue in 1ml PBS and homogenize.2. Add 2ml of chloroform : methanol (2:1)3. Vortex and spin at 3000rpm for 10min4. Transfer the organic phase (bottom) to a glass tube5. Add more 1ml of chloroform : methanol mixture in sample vial6. Vortex and spin at 3000rpm for 10min7. Separate the bottom layer to glass tube8. Dry under Nitrogen실험 2후드,TLC판, TLC전개통, 건조기, 유리판 덮개, 전개용매, 추출액, 표준물질1. (후드 안에서) 전개통을 준비하고 전개용액을 부어둔다.2. 지질 추출액과 대조물질들을 TLC판에 점적한다.3. 드라이기로 점적한 용액을 충분히 말려준다.4. TLC판을 전개통에 넣고 전개용액이 충분히 전개되도록 한다. (약 1시간)5. 다른 전개통에 아이오딘을 넣고 발색시킨다.6. 추출한 지질이 나타낸 반점들의 Rf값을 측정한다.Results[그림1] 발색된 TLC판전개용매 = 9.7cm , 지질 = 7.2cm, 6.3cm, 5.4cmRf값 = 0.74, 0.65, 0.56Discussion1.Triton x-100은 비이온성 계면활성제로 세포막을 구성하는 막단백질을 용해시켜주는 역할을 수행한다. 비슷한 역할을 수행하는 또 다른 물질로는 sarkosyl이 있다. sarkosyl은 triton과 같이 세포의 inner membrane의 solubilization에 사용된다.2.지질을 분석하는 또 다른 방법으로는 고성능 액체 크로마토그래프(High Performance Liquid Chromatography)가 있다. HPLC를 이용한 분리분석의 기본적인 원리로는 액체 크로마토그래피와 동일하며, 가스크로마토그래피(GC;Gas Chromatography) 시스템과 마찬가지로 고정상과 시료 및 이동상과의 상호작용이 시료 성분의 분리에 영향을 미치지만, 액체 크로마토그래피 시스템은 GC와는 달리 분석 가능한 분자량의 제한이 없다. 즉, HPLC는 GC에 비해 비교적 분자량이 크거나 비휘발성인 시료를 분석할 수 있으며, 분석한 시료의 회수가 가능하다는 장점이 있다.HPLC의 원리· 흡착작용(adsorption):고정상에 부착된 기능단에 시료가 흡착되어 각 성분을 분리· 분배작용(partition):고정상의 기능단이 역상으로 각 시료성분들이 서로간의 분배로 분리· 이온교환작용(ion exchange):양이온이나 음이온의 시료가 상대이온과의 경쟁으로 교환이 일어나 정지상에 분포· 분자체 작용 (size exclusion, gel permeation): 겔의 다공성 크기에 시료분자의 크기에 따라 투과성에 의해 분리하는 경우.즉, 분자가 큰것이 먼저, 작은것이 나중에 용리되는 원리· 순상(normal phase): 고정상(컬럼)이 이동상(용매)보다 극성이 강한 경우. 극성이 큰 실리카겔을 충진제로 사용하면 실리카 표면에 존재하는 하이드록시그룹과 시료간의 머무름 현상이 나타남.

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| 리포트 | 7페이지 | 1,500원 | 등록일 2017.12.13

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서울 상위권대학 화학공학과의 이리듐 착체의 합성 및 FT-IR과 MS를 이용한 분자구조 분석과 가시광선 흡수 및 발광 스펙트럼을 통한 분자의 광학 특성 분석 실험보고서

인광특성 이리듐 착체의 합성, 분리, 정제 및 FT-IR과 MS를 이용한 분자구조 분석과 가시광선 흡수 및 발광 스펙트럼을 통한 분자의 광학 특성 분석1. 개 요 1) 실험 목표: 인광체의 특성을 알고, 배위 반응을 통해 합성한 이리듐 착제 화합물을 크로마토그래피로 분리하고, 얻은 product를 ATR-FR-IR과 ESI-MS를 통해 분자구조를 분석한다. UV-Vis Absorption spectrum과 PL-spectrum으로 PLQY를 계산해 분자의 광학 특성을 분석한다. 2) 실험 원리: Irdfppy dimer와 2-pyrazinecarboxylic acid를 반응시키면 중심 원자인 Iridium이 주위에 있는 ligand와 배위 결합을 형성해서 Ir complex가 합성됨. 혼합물 사이의 상호 작용이 서로 다른 원리로 원하는 물질을 분리, 정제하고 물질을 여러 기기로 분석함.(1) 용어 정의 (10) ① 인광: 물체에 빛을 조사한 후, 빛을 제거해도 장시간 빛이 지속되는 현상. ② 형광: 물질이 빛의 자극에 의해서 발광하는 현상, 빛을 제거하면 인광과는 다르게 계속 발광함. (11) ① 이동상: 성분 분리 시 고정상에 대해 상대적으로 이동하는 기체 또는 액체. ② 고정상: 컬럼크로마토그래피에서 분리관에 충전한 흡착체. 시료는 고정상, 이동상의 분배 계수의 차에 의해 분리되므로 화학적 성질 다른 물질 이용. ③ Rf: (성분물질 올라간 높이/용매 올라간 높이), 분석 물질의 전개 정도. (12) ① functional group region: 화합물의 작용기 확인. ② fingerprint region: 화합물의 고유한 peak 나타냄. (13) 바닥 상태:에너지 최소인 정상상태.(2) 이론 (10) ? 배위 반응: 결합에 참여하는 전자쌍을 한쪽 원자에서만 제공하는 반응.? Ir(lll) complex의 합성 : Ir complex = core Ir 원자 + 3 monoanionic bidentate ligands.이번 실험에서 합성한 complex는빛 원하는 파장대로 분리된 후, detector에서 검출. sample이 형광을 발하면, 어느 파장에서 얼마나 센 형광을 발하는지 검출기가 측정.2. 시약 및 실험 기구Irdfppy dimer2-picolinic acidMethanolpotassium carbonateMagnesium sulfatedichloromethane분자식C44H24Cl2F8Ir2N4C5H4N(CO2H)CH3OHK2CO3MgSO4CH2Cl2Mw (g/mol)1216.02123.11132.04138.205120.36684.93m.p (℃).136~137-978911124-96.71) 물질 (1) 시약의 물리, 화학적 성질 및 MSDS (겹치는 물질 제외)ⅰ) 10 structure (표 1)Crude Ir complexSilica gelAcetonitriletoluene분자식C27H15F4IrN4O2SiO2C2H3NC7H8Mw (g/mol)695.653660.0841.0592.14m.p (℃).1,713-45-95ⅱ) 11, ⅲ) 12, ⅳ) 13 structure (표 2)2) 실험 기구 (1) 초자 종류: (10)1-Neck round bottom flask, 100 mL graduated cylinder, vial, 500 mL recovery flask, 500 mL Erlenmeyer flask, 500mL squeeze bottle, (11) Column (stand, clamp), Funnel, Test tube, Erlenmeyer flask, Pasteur pipette, Capillary, TLC chamber, 10 mL Vial, Recovery flask. (12)5 mL vial, pasture pipette, MS sample vial. (13) 40 mL Vial, 20 mL Vial, 500 mL beaker (2) 기타 실험 기구: (10) spoon, stirring bar, 18G needle, rubber septum, TLC plate, TLC ch인해서 시료의 분자 구조를 알기 위해 사용. ②crystal을 메탄올로 닦은 후, background를 air상태로 설정, sample을 올려준 후, 측정하고 다시 crystal을 메탄올로 세척. ③분자 구조의 functional group에 해당하는 peak을 찾음. (2) ESI-MS ①시료 내 분자간의 에너지 반응 변화가 기록된 스펙트럼을 분석, 질량 대 전하비를 측정해서 시료에 존재하는 화학물질의 양과 분자 구조를 분석 ②소량의 product를 희석 후 disposable syringe에 용액을 붓고, 걸러진 용액을 MS sample vial에 받고 MS를 측정. ③측정된 MS data에서 m/z 값을 확인함. 결과는 m/z의 비율, 상대적인 존재비를 나타냄. (13) (1) UV-Vis Absorption Spectrophotometer ①시료의 분자가 흡수한 각 파장의 흡광도를 측정 ②분석할 시료를 dilution 후 baseline을 잡고 UV cell을 꺼내 시료를 넣고 baseline Abs이 0이 되도록 한 후 시료의 흡광도 측정. ③각 파장 당 흡광도를 확인한 후 Beer-Lambert Law에 대입해 원하는 값 도출. (2) Spectrofluorimeter ①시료의 분자가 방출한 빛의 세기를 파장대 별로 측정 ②시료를 dilution 한 후 PL cell에 시료를 채워 측정조건을 입력하고 방출하는 빛 측정. ③파장 당 시료가 분출한 빛의 세기를 확인한 후 원하는 값을 도출.3. 실험 방법 1) 인광 특성 이리듐 착체 합성 ① 시료를 weighing해 round bottom flask에 넣음 ②CH2Cl2:CH3OH = 9:1 (v/v)의 solvent를 넣어 stirring. ③ Rubber septum으로 round bottom flask를 닫고, 공기 구멍을 뚫어 반응시켜 TLC를 찍으며 반응 진행 확인 ④반응이 완료된 것 확인 후 separatory funnel에 용액을 넣어서 quenching ⑤ MC로 extraction을 한 n에 packing시 silica gel이 파이지 않도록 sea sand를 두 번에 걸쳐 넣음. (12) ① sampling시, 피펫 끝이 오염되는 것을 막기 위해 vial 벽에 피펫 끝이 닿지 않도록 주의. (13 ① UV 측정 시 solvent의 cut-off wave length를 이용해 baseline을 잡음. ② PL 측정 시 샘플이 빛을 받아 시료가 상할 위험이 있으니 수시로 셔터를 닫아줌.5. 결과 및 논의 1) 실험 결과(10) ?stirring시 시약 색 변화: 365nm, 254nm 전부 노란색에서 변화 없음 (표 3)? 10분마다 TLC 결과(그림 1)와 Rf값물질ref10 min20 min30 min40 minRf값{2.1cm} over {3.0cm} =0.70{2.1cm} over {3.0cm} =0.70{2.2cm} over {3.0cm} =0.73{2.1cm} over {3.0cm} =0.70{2.1cm} over {3.0cm} =0.70(254nm와 365nm 동일한 spot이므로 254nm 값 이용)물질1A1O1co2A2O2co3A3O3coRf{0cm} over {3.0cm} =0{2.1cm} over {3.0cm} =0.70{2.1cm} over {3.0cm} =0.70{0cm} over {3.0cm} =0{2.1cm} over {3.0cm} =0.70{2.1cm} over {3.0cm} =0.70{0cm} over {3.0cm} =0{0cm} over {3.0cm} =0{0cm} over {3.0cm} =0? Extraction TLC 결과와 Rf값 (UV-lamp 254nm이용) (그림 2)eluentMC:methanol=9:1MC:methanol=19:1Rf값(1.35cm/3.0cm)=0.45(0.9cm/3.0cm)=0.3? recovery flask 의 무게 변화: 빈 recovery flask: 173.79g, product 합성 후 flask: 174.16g(11주차)?Eluent 선택을 위한 TLC Rf값 (그림 3anic layer에 ref와 Rf값이 같은 product가 더 검출되지 않을 때까지 extraction을 진행해, 3O에서는 spot이 관찰되지 않았으므로 product가 없음을 확인, extraction을 종료했다.(11주차)? Eluent 선택 이유: Rf값이 너무 크면 mobile phase인 eluent보다 stationary phase인 silica gel과의 interaction이 커지기 때문에 분리 시간이 오래 걸리며, 일반적으로 Rf값이 0.2~0.3 이 되게 선택해야하므로 이 값에 근접한 MC:methanol 19:1 eluent를 선택.?결과 해석: Column chromatography가 진행되는 동안 일정 시간마다 test tube에 solution들을 담아 TLC를 진행했다. UV-lamp 254nm의 파장으로 TLC plate를 확인하자 Rf값이 0.3에 해당하는 spot이 2,3,6,7,8,9,10,11,12,13,14번 test tube에서 관찰되었다. 15번에 아무 spot도 관찰되지 않는 것은 column chromatography중 원하는 물질이 전부 test tube로 분리되었기 때문이다. 분리된 물질의 Rf 값은 eluent 선택 시의 Rf값과 같기 때문에 원하는 물질이 test tube 안에 있음을 확인했다. UV-lamp의 365nm 파장으로 TLC plate를 확인하자 Rf값이 0.3에 해당하는 spot이 6,7,8,9,10,11,12번 test tube에서 관찰됐으며, 노란색으로 발광하는 것을 보아 이리듐 착화합물이 높은 농도로 존재함을 확인했다. 254nm 파장에서는 spot이 확인되었지만, 365nm에서는 spot이 확인되지 않는 2,3,13,14번 test tube는 불순물이 포함되어 있으므로 농도 높은 착화합물을 얻으려면 Rotary evaporation에는 6,7,8,9,10,11,12번 만을 이용해야 한다.{0.37g} over {695.6536g/mol} =5.32 TIMES10 ^{-4} mol(10하였다.

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| 리포트 | 6페이지 | 2,000원 | 등록일 2020.09.03

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유기화학실험 보고서(Acetylsalicylic acid의 가수분해 반응, Distillation(분별증류), Thin layer Chromatography & Column Chromatography(얇은막&칼럼 크로마토그래피))

?순도 검정, 반응이나 대사과정의 추적, 무기이온분석 등 응용범위가 넓다. TLC는 매우 손쉽고 빠르게 할 수 있어서 혼합물 조성의 1차적인 분석방법으로 사용되고 관 크로마토그래피(C ... Chromatography & Column Chromatography2. Date3. Name4. Co-worker5. Principle① 크로마토그래피(chromatograph ... )란 무엇인가?크로마토그래피란 화학에서 가장 기본이 되는 분석 방법으로 그 응용 분야가 넓은 학문입니다. 크로마토그래피란 두 가지 이상의 성분으로 된 물질을 단일성분으로 분리하는 기법

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| 리포트 | 10페이지 | 1,000원 | 등록일 2017.02.23

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[대기환경기사 필기] 4과목 대기오염공정시험기준 빈출 개념 완벽정리!

detecter, FPD)-정량분석방법: 절대검정곡선법, 상대검정곡선법, 표준물질첨가법, 넓이 백분율법이온크로마토그래피이동상 액체시료를 고정상 이온교환수지가 충전된 분리관 내로 통과시켜 시료 ... -Beer 법칙(흡광도)피토우관 유속표준상태(Sm^3)인지 잘 확인해경사마노미터를 이용한 동압(h)알엘분리관 내경, 흡착제 및 담체의 입경범위(um, 기체-고체크로마토그래피)분리 ... 수소수암모니아용액전도율법적외선가스분석법붕산 용액브롬수산화소듐용액염화수소비분산적외선분석법이온전극법-웅앵수소수산화소듐용액비소수산화소듐용액브롬화합물수산화소듐용액페놀가스크로마토그래피법흡광광

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| 시험자료 | 11페이지 | 2,000원 | 등록일 2020.07.20 | 수정일 2021.02.18

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[일반생물학실험]지질 아미노산 및 단백질의 정성실험

지질 아미노산 및 단백질의 정성실험1. 실험 목적가. 크로마토그래피 과정을 상세히 관찰한다.나. 단백질의 변성과 변성요인에 대해 알아본다.다. 단백질을 태울 때 냄새와 생성되는 물질에 대해 상세히 관찰한다.2. 실험 이론 및 원리가. 실험 요약단백질은 생명체에 다량 함유되어 있는 구성성분으로 효소, 에너지원으로 작용하는 등 중요한 역할을 한다. 단백질은 20 종류의 아미노산이 펩티드결합(peptide bond)으로 생성된 중합체로서 구조를 이루어 생체 내에서 가능을 유지한다. 종이 크로마토그래피에 의해 아미노산을 분리하고 닌히드린 반응에 의해 확인하며, 단백질의 정성실험을 실시한다.나. 종이 크로마토그래피동?식물체에 존재하는 유리 아미노산이나 펩티드 또는 단백질을 기수분해시켜 아미노산으로 분리시킨 후 종이 크로마토그래피를 이용하여 아미노산 조성을 확인할 수 있으며, 아미노산 정량에도 사용된다. 종이 크로마토그래피는 분배 크로마토그래피의 일종으로 시료의 여러 성분이 두 가지 종류의 서로 혼합되지 않는 용매에 대한 용해도의 차이에 따라 이동속도가 다르므로 분리되는 방법이다. 용매는 모세관 현상으로 인하여 종이 위쪽으로 올라가거나, 중력에 의해 아래쪽으로 이동하게 된다. 각 성분의 이동거리는R _{f}값으로 나타내며,R _{f}값은 똑같은 조건에서는 동등하지만 온도, 용매의 pH, 여과지 종류 및 용매의 종류에 따라 달라진다.R _{f}값 ={시료의`이동거리} over {용매의`이동거리}다. 닌히드린 반응아미노산, 펩티드 및 단백질들은 pH4.8, 100℃ 근처에서 닌히드린(Ninhydrin)과 반응하여 자주색 또는 붉은 자주색의 착색물질을 만든다. 착색물질의 색깔은 아미노산에 따라 다른다. 닌히드린은 아미노산을 산화하여 암모니아와 이산화탄소를 유리시키고 알데히드를 생성한다. 유리된 암모니아는 환원된 닌히드린과 반응하여 발색반응을 한다.라. 단백질 변성자연에 있는 그대로의 단백질을 자연단백질이라 하고, 단백질의 구조를 이루는 화학결합이 여러 요인에 의해 변형되어 입체 구조의 변형(denaturation)이 일어나므로 단백질의 기능을 잃는 현상을 변성이라 하며, 변성시키는 요인에는 열, 산 또는 알칼리로의 pH변화, 높은 농도의 요소나 구아니딘 염화수소, 도데실 황산나트륨(SDS)과 같은 세제, 산화 및 환원 등을 들 수 있다.3. 실험 기구 및 시약가. 실험 기구1) 전개병, Whatman No.1 여과지, 모세관, 건조기, 시험관, 시험관대2) 알코올램프, 석면망, 삼발이, 집게나. 실험 시약1) 0 1% 아미노산 (발린, Val; 아르기닌, Arg; 아스파르트산, Asp; 프롤린, Pro)2) 페놀용액 (페놀:증류수 = 4 : 1), 닌히드린 용액 (0.2%/80% 에탄올), 0.1M HCl, 0.1M NaOHC _{2} H _{5} OH3) ,CH _{3} COOH, 8M 요소, 5% 알부민 (w/v), 계란흰자 (1:1 v/v)4. 실험 방법가. 아미노산 정성실험1) 전개병을 준비하고, Whatman No.1 여과지를 전개병에 맞추어 준비하여 아미노산 점적할 곳을 연필로 표시한다.2) 표시선 위에 아미노산 용액(Pro+Arg, Asp+Val, Pro+Asp)을 1㎝ 간격으로 직경 1㎜ 정도로 모세관으로 점적하고 말린 후 2회 정도 반복 점적하여 농축되도록 한다.3) 전개병에 페놀 용액을 넣고 뚜껑을 닫아 전개병이 포화되도록 한다.4) 전개병 속에 적절한 크기의 여과지를 세워 크로마토그래피를 시작한다. 여과지를 전개병에 장치했을 때 점적한 곳이 페놀 용매 속에 잠기지 않도록 한다.5) 충분히 용매가 전개되면 전개병에서 여과지를 꺼내어 전진선을 표시하고 풍건하고, 60℃ 정도의 건조기에서 건조시킨다. 용매의 냄새가 없어지면 닌히드린 용액을 분무한다.6) 90℃의 건조기에서 5분간 가열시킨다.7) 여과지 위에 발색된 아미노산의 반점이 나타나면 각 아미노산의 Rf값을 구한다.나. 단백질 변성1) 시험관에 0.1M HCl, 0.1M NaOH,C _{2} H _{5} OH,CH _{3} COOH, 8M 요소를 각각 1㎖씩 넣는다.2) 5% 알부민 또는 계란 흰자를 각 시험관에 1㎖씩 넣는다.3) 시간에 따른 변화를 관찰한다.4) 시험관에 알부민 가루를 소량 넣고 서서히 까맣게 탈 때 까지 가열한다. 단백질이 탈 때의 냄새를 확인하고, 숯처럼 까맣게 태워 탄소의 존재를 확인하며, 시험관 상부에 물기가 생기는 것을 확인한다.5. 실험 결과가. 결과 분석1) 종이 크로마토 그래피 과정을 설명하고, 아미노산 발린, 아르기닌, 아스파르트산, 프롤린의 Rf값을 구하시오.메스실린더에 페놀용액 15㎖를 넣어 준비하고 여과지에 아미노산을 점적할 곳을 연필로 표시한다. 이 때, 아미노산을 점적하는 곳은 용액 바로 윗부분에 해야한다. 아미노산 용액을 연필로 표시한 곳에 모세관으로 점적하고 말린 후에 2회정도 더 점적하여 시료가 농축되도록 한다. 이 여과지를 페놀 용액이 들어있는 메스실린더에 넣고 용액이 모세관 현상에 의하여 종이 위쪽으로 올라가는 것을 관찰 한 후 꺼내어 말린 후 닌히드린 용액을 뿌려준 후 뜨거운 바람으로 5분간 건조시켜 준다. 건조시킨 종이에서 시료의 이동거리와 용매의 이동거리를 잰 후R _{f} 값을 구해준다.ProArgAspD1(㎝)3.62.60.5D2(㎝)55.35.5R _{f}0.720.410.09색노랑보라연보라2) 단백질에 0.1M HCl, 0.1M NaOH,C _{2} H _{5} OH,CH _{3} COOH, 8M 요소를 가했을 때 나타나는 반응을 기록하고 고찰한다. (C _{2} H _{5} OH 제외하고 실험하였다.)① 반응결과HClNaOHCH _{3} COOH서서히 반응, 약 20초 뒤반응 없음약 5초뒤 반응② 단백질의 변성이 각각 이러한 결과를 가져오는 이유단백질의 구조는 입체구조로 3차구조의 경우 약 한 분자 내 인력으로 연결되어 있다. 이때 온도나 pH가 어느 수준 이상 변하게 되면 각 구조를 유지하는 수소결합과 수소결합이 끊어져 버리고 무질서한 사슬구조로 변형되어 원래 단백질이 지닌 성질이 변하게 된다. 염기성 물질은 단백질을 녹이는 성질이 있기 때문에 단백질 용액에 염기성 용액을 첨가시키면 단백질이 용해되어 버린다. 단백질은 여러 개의 아미노산으로 연결되어 있고, 아미노산은 구조상 분자 내에 아미노기(-NH _{2})와 카르복시기(-COOH)를 모두 가진다. 그래서 아미노산은 산성상태에서는 양전하, 염기 상태에서는 음전하를 띤다. 양 전하수=음 전하수 일 때를 등전점 이라고 하는데, 산을 첨가 해주면 등전점에서 단백질은 침전하게 된다.③R _{f} 값이 다른 이유고정상과 용매의 극성이 다르거나 시료를 다른 것을 사용했을 경우 값이 다르게 나올 수 있다고 한다. 이 실험에서 사용된 종이 크로마토그래피는 원리상으로 분배 크로마토그래피의 일종으로, 두 가지 종류의 서로 혼합되지 않은 용매 사이에서 혼합물들이 두 용매에 대한 분배 계수가 다른 원리를 사용한다, 이러한 종이 크로마토그래피의 원리에 의해서도

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| 리포트 | 4페이지 | 1,500원 | 등록일 2017.01.07 | 수정일 2020.08.03

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각종 실험도구들(GC,NMR,SEM,Mass,SPM)정리한 레포트입니다.

고 있는 물질)은 고체이거나 고체 입자 위에 혹은 속빈 모세관 컬럼 안벽에 도포된 점도가 있는 액체이다.■ GC: 기체 크로마토그래피에서 이동상은 기체이다. 컬럼의 다른 끝에서 시료 ... 에서, 여러 슬라이스가 이중 인화(superimposed)되어 광범위한 포커스 이미지를 구현할 수 있다.2. GL/LC(Chromatography, 크로마토그래피)■ 원리크로마토그래피 ... 는 화합워져 있다. 크로마토그래피에서 이동상(mobile phase,칼럼을 통해 이동하는 용매)은 액체이거나 기체이다. 정지상(stationary phase, 칼럼 안에 고정되어 머물

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| 시험자료 | 14페이지 | 1,500원 | 등록일 2017.06.07 | 수정일 2017.06.08

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2019 임상병리 문제집 문제풀이 조별과제 (임상화학 파트 일부)

, 결과에 대한 재현성 ( 반복성 ) 을 나타냄HPLC ( High performance liquid chromatography ) 고성능 액체 크로마토그래피 Colum 시료분리 ... 가 약함 ) 면적을 많이 차지함 ( 형광은 입사광에대해 직각 )4. HPLC (High performance liquid chromatography) 고성능 액체 크로마토그래피 측정 ... . Hollow cathod lamp1. Photo tube 광전관2. Slit 직역하면 트임이라는 뜻 . 여기서는 빛이 지나가도록 작은 틈을 내어 놓은 것을 말함 . 치마의 트임도 슬릿이

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| 시험자료 | 26페이지 | 1,500원 | 등록일 2020.03.15

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기기분석 레포트 - d,f전자 전이 — 금속계열의 전자전이 형태

가지 궤도 함수에 있는 전자의 공간분포를 고려하여야 한다.< 컬럼 성능의 최적화 ( 교과서 26D항 ?자필만 인정) >- 관 성능의 최적화: 크로마토그래피 분리법은 혼합물의 성분 ... 넓힘은 관의 단 높이를 증가시키는 속도론적 변수들에 의해 증가된다. 반면에 이동속도는 용질의 선택인자와 머무름 인자에 영향을 주는 변수들을 바꾸어 주면 변화된다. )- 관 성능 ... .~ N의 변화: 관의 단수를 증가시킨다.보통 N을 증가시키기 위해 관의 길이를 늘이는 것보다 오히려 H를 감소시키는 것이 분리를 완결하는데 걸리는 시간적인 면에서 볼 때 경제적이

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| 리포트 | 3페이지 | 1,000원 | 등록일 2020.04.17

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[기기분석] HPLC를 이용한 VitaminC의 정량

Chromatography: 고성능액체크로마토그래피 (HPLC)1. HPLC의 원리? 보통의 액체크로마토그래피에서 입자를 더욱 작게 하고 가는 분리관을 사용해서 알맞은 압력을 가하여 용매 ... 는 시간? 칼럼의 종류, 칼럼온도, 이동상의 종류와 유속 등의 크로마토그래피의 조건이 일정하면 물질 고유의 값이 되기 때문에 동정의 지표가 됨? 용질성분의 머무름 시간은 모세관 ... 비타민 등에 첨가되어 있는 ascorbic acid의 농도를 정량한다.4. Principle? 액체 크로마토그래피 (LC): 이동상이 액체(liquid)인 경우의 크로마토그래피? 비

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| 리포트 | 22페이지 | 2,500원 | 등록일 2016.10.10

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모세관 컬럼의 고정상 종류

[ 기기분석 ]REPORT- 모세관 컬럼, 고정상의 종류 -[1] 기체 크로마토그래피(gas chromatography, GC)의 컬럼(Column)기체 크로마토그래피에 사용되는 컬럼(column)은 고정상의 종류에 따라, 내경의 크기에 따라 분류할 수 있다.(1) 고정상의 종류에 따른 분류분리관에는 고정상이 충전 또는 코팅되어 있으며 고정상의 상태에 따라 GSC(gas-solid Chromatography, GSC)와 GLC(gas-liquid Chromatography, GLC)로 분류한다.①GSC (Gas Solid Chromatography): 주로 시료성분과 고정상 간의 흡착평형의 차이에 따라 분리가 이루어지며 주로 기체를 분석하는데 이용된다. 고정상으로는 실리카젤, charcoal, molecular sieve, 다공성 중합체 등이 있다.②GLC (Gas Liquid Chromatography): 고체지지체(solid support)에 얇은 막으로 입히거나 화학적으로 결합시킨 액체를 고정상으로 사용하며 이동상(운반기체, carrier gas)과 액체 고정상 사이의 분배에 의해 분리가 일어난다. 액체 고정상을 쉽게 얻을 수 있고 분석하고자 하는 시료의 특성에 따라 다양하게 선택할 수 있기 때문에 GLC는 GSC보다 훨씬 광범위하게 응용된다. 기화성이 같은 물질이라도 고정상과의 상호작용(배향 힘, 유발 힘, 수소결합 힘, 분산 힘)이 다를 수 있으므로 분리가 가능하다.(2) 내경의 크기에 따른 분류① 충진컬럼 (Packed Column): 충진컬럼의 내경은 1.6~9.5mm 정도이고 길이는 보통 3m이다. 제작이 쉽고, 값이 싸며, 큰 용량을 가지므로 많은 시료를 취급할 수 있다. 하지만 분리가 어려운 시료에는 부적합하다는 단점이 있다. 스테인리스강, 니켈 혹은 유리시험강으로 만드는 이들 컬럼은 보통 비활성 지지체인 규조토로 채워진다. 컬럼의 내경은 적어도 지지체 입자의 직경보다 8배 이상 되어야 한다.② 모세관 컬럼 (Capillary Column):가 있으며, 이는 컬럼의 분리능(Resolution; 여러 개의 피크와 피크 사이를 분리, 식별하는 컬럼의 능력)를 더욱 향상시킬 수 있다.[3] 모세관 컬럼의 재료기본적으로 컬럼 재료는 불활성이어야 한다. 모세관 컬럼의 재료는 fused silica로 Wall Coated Open Tubular(WCOT)와 Porous Layer Open Tubular(PLOT)의 2가지 종류가 있다. WCOT 컬럼의 고정상은 컬럼의 불활성 벽면에 액체 막이 피복된 형태로 가장 많이 사용되고 있는 컬럼이다. PLOT컬럼의 고정상은 컬럼 벽면에 고체상 물질을 피복한 형태이다. 충진 컬럼은 유리나 금속(스테인리스 강철)으로 구성되며 비록 활성이지만 내구성이 있고 비극성 물질 분석에 적합하다. 극성화합물을 충진 컬럼으로 분석하고자 한다면 유리재질을 선택하고 활성이 너무 강하다면(피크 꼬리흘림, 시료손실) 불활성처리를 하여 사용한다.[4] 모세관 컬럼 고정상의 선택모세관 컬럼을 선택할 때에 가장 먼저 고려해야 할 것은 PLOT 컬럼을 사용할 것인가 아닌가를 결정하는 것이다. 다음은 일반적인 PLOT 컬럼의 응용 분석 3가지이다①분자체(Molecular Sieve ): 비활성 기체(H2, N, Ar, O2, He 등) 분리, 물에 대하여 민감.②Divinylbenzene(DVB) HP-PLOT Q : C1-C3 탄화수소의 이성질체 완전 분리. C4-C14 탄화수소의 이성질체 일부분 분리, 극성 물질 분리, 휘발성 용매 분리, 물에 대하여 내구성이 있음.③Alumina (Al2O3) : C1-C10 탄화수소의 이성질체 분리, 물에 대하여 민감.만일 분석하고자 하는 응용이 위와 같지 않다면, WCOT 컬럼을 사용할 수 있다. 분석하고자 하는 시료에 대하여 아무런 정보가 없다면, 우선적으로 가지고 있는 컬럼을 사용하여 본다. 만일 가지고 있는 컬럼을 사용하여 만족스러운 결과를 얻지 못했다면, 시료에 대하여 알고 있는 모든 정보를 생각해 본다. 기본 원칙은 분석물질과 유사한 화학적 성질을 때, 양은 전체 그룹들 수의 퍼센트로 표시된다. 예를 들어서, 5% 디페닐(diphenyl)-95% 디메틸(dimethyl) 폴리실록산은 5%의 페닐 그룹들과 95%의 메틸 그룹을 함유하고 있다. 여기서 “di” 접두사는 각각의 실리콘 원자들이 두개의 특정한 그룹들을 함유하고 있다는 것을 의미한다. 가끔, 이 접두사는 두 개의 동일한 그룹이 존재할 때에는 생략되기도 한다. 만약 메틸 퍼센트가 표시되어 있지 않다면, 그 양이 100%라고 여기면 된다.(예; 50% 페닐-메틸 폴리실록산은 50%의 메틸 치환체를 함유하고 있다) 사이아노프로필페닐(cyanopropylphenyl)의 퍼센트 값들은 오해의 소지가 있다. 14%의 사이아노프로필페닐-다이메틸(cyanopropylphenyl-dimethyl) 폴리실록산은 7%의 사이아노프로필과 7%의 페닐과 86%의 메틸을 함유하고 있다. 사이아노프로필과 페닐그룹들은 같은 실리콘 원자에 붙어있어서 그들의 양은 합하면 되는 것이다.고정상의 선택에 있어서, low bleed 또는 “ms” 유형이 쓸모가 있다. 이러한 고정상은 페닐과 페닐유형의 그룹들을 실록산 고분자의 뼈대에 합체한다. 이러한 고정상의 유형을 일반적으로 아릴렌(arylene)이라 칭한다. 고온에서 상전이 성질의 감소를 방지하는 고분자 뼈대를 이 페닐 그룹들이 강화시켜주며, 대부분의 경우 더욱 낮은 컬럼 bleed와 더욱 고온 상한선의 결과를 유발한다. 아릴렌 고정상 치환은 원래의, 비아릴렌 유형으로서 같은 분리성질을 유지하는데 적용될 수 있다(e.g., DB-5 and DB-5ms). 두 유형에 대한 분리들은 완전히 또는 거의 동일하게 된다. 흔하지는 않지만, 한 고정상의 보통의 bleed와 낮은 bleed 유형 사이엔 약간의 분리점 차이가 있을 수 있다. 보통의(regular) 당량을 가지고 있지 않은 좀 독특한 low bleed 고정상들도 존재한다.②Polyethylene Glycols폴리에틸렌 글리콜(PEG)이 고정상으로서 가장 광범위하게 쓰이고 있다. 이lic 산(acid)이다(DB-FFAP). 이러한 컬럼은 산성 화합물들의 분석에 이용된다. 염기로 변형된 폴리에틸렌 글리콜 고정상도 염기성 화합물들(CAM)의 분석에 유용하다. 강산과 강염기들은 표준 컬럼에 대해서 피크 끌림을 보인다. pH로 변형된 고정상은 강산과 강염기에 대해서 끌림 정도를 감소시킬 수도 있다.[6] 모세관 컬럼 고정상의 종류Agilent社에서는 특정 분리에 필요한 고정상을 제공한다. 아래 표는 분석물질의 극성과 응용 분야를 기초로 제시된 고정상에 대한 정보이다.분석 물질Agilent 컬럼고정상 물질컬럼극성도모델명구명칭결합 고정상(bonded phase)아민, 탄화수소, 농약PCBs, 페놀, 황화합물Agilent-1,Agilent-1MSHP-1,HP-1MSPolydimethylsiloxane비극성알칼로이드, 약물,FAME, 할로겐 화합물Agilent-5/5MSAgilent-5TAHP-5/5MSHP-5 TA(5%)-Diphenyl-(95%)-dimethylpolysiloxane(5%)-Diphenyl-(95%)-dimethyl arylenesiloxane copolymer비극성Aroclors, 알코올,농약, VOAsAgilent-1301HP-1301(6%)-Cyanopropylphenyl-(94%)-dimethylsiloxane copolymer비극성중간극성Aroclors, 아민, 농약,PharmaceuticalsAgilent-35Agilent-35MSHP-35HP-35MS(35%)-Diphenyl-(65%)-dimethylsiloxane copolymer(35%)-Diphenyl-(65%)-dimethyl arylenesiloxane copolymer중간극성Aroclors, 살충제,농약, TMS sugarsAgilent-1701HP-1701(14%)-Cyanopropylphenyl-(86%)-dimethylsiloxane copolymer중간극성약물, 글라이콜, 농약,스테로이드Agilent-50+HP-50+(50%)-Diphenyl-(50% compound)극성유기산, 알코올,알데하이드, 나이트릴,AcrylatesAgilent-FFAPHP-FFAPPolyethylene glycol-TPA modified극성Cis/trans isomers ofFAMEs, 다이옥신Agilent-23HP-23Edible oilCyanopropyl-methylpolysiloxane극성Chiral compounds inessential oil, fragrances, volatile optical isomersAgilent-Chral bHP-Chiral bPermthylated beta-cyclodextrin(dispersed in a phenyl based polymer)ChiralPLOT 컬럼C1-C6 hydrocarbonsin natural gas, refinery gas, fuel gas, synthetic gas, dienesAgilent PLOT Al2O3 “S”Agilent PLOT Al2O3 “M”Agilent POLT Al2O3 “KCl”HP PLOT Al2O3 “S”HP PLOT Al2O3 “M”HP POLT Al2O3 “KCl”Aluminum OxidePermanent, noble gasesAgilent POLT/MoleSieveHP POLT/MoleSieveMolecular Sieve 5A zeoliteHydrocarbons(including allC1-C3 isomers), CO2, Methane, Air/CO, Water, Polar Solvents, 황 화합물Agilent PLOT QHP PLOT QPolystyrene-divinylbenzene(DVB)환경 시료 분석을 위한 특별 컬럼Volatile OrganicsAgilent-VOCHP-VOC중간극성Volatile OrganicsAgilent-624HP-624(6%)-Cyanopropylphenyl-(94%)-dimethylsiloxane copolymer-analyte tested중간극성PCBs, 염소계 농약,살충제Agilent-608HP-의 종류

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| 리포트 | 7페이지 | 2,000원 | 등록일 2014.08.10

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크로마토그래피 (예비+결과) 레포트

Exp6. 크로마토그래피실험목표: 정상과 역상 크로마토그래피법으로 색소를 분리함으로써 크로마토그래피의 원리와 극성의 개념을 배운다.1. 실험원리화학에서 사용되는 분리 방법에서는 침전?여과?확산?원심분리?증류?용매추출?전기영동 등 여러 가지가 있지만 크로마토그래피는 요즘 가장 많이 사용되는 분리법 중 하나이다. 크로마토그래피의 종류로는 ①흡착크로마토그래피?②젤투과크로마토그래피?③이온교환크로마토그래피?④분배크로마토그래피 등의 방법이 있다. 분배크로마토그래피란 물질마다 두 가지 용매에 대한 분배계수가 다른 점을 이용하는 크로마토그래피를 말한다. 이번 실험에서 주로 이용할 크로마토그래피가 분배 크로마토그래피이다.분배 크로마토그래피는 두 가지로 나눌 수 있는데 첫 번째는 액체-액체 분배 크로마토그래피가 있고, 두 번째는 기체-액체 크로마토그래피가 있다. 각 시료가 움직인 거리와 용매가 움직인 위치까지의 거리의 비를 Rf값이라 하며, 이 값은 화합물과 사용하는 전개제의 종류에 따라 독특한 값을 나타내기 때문에 물질의 확인에 매우 유용하다.Rf=(시료가 이동한 거리)/(용매가 이동한 거리)Rf값은 용매, 온도, 거름종이 등의 조건이 일정하면 순수한 물질 또는 인위적인 혼합물일 경우 재현성이 있는 일정한 값으로, 이를 이용하여 그 물질을 확인할 수 있다. 반응혼합물을 쉽고 신속하게 정성적으로 분석할 수 있는 까닭에 특히 생화학자들에게는 값진 방법으로 이용되고 있다.◎ 참고문헌● 일반화학실험/김은경 외 4인/북스힐/p.57~58/2010.02.10.2. 실험기구 및 시약실험A) 얇은 층 크로마토그래피에 의한 색소분리실험기구: 500ml 비커, 시계접시, 모세관, TLC판 폭 8cm, 높이 6cm 정도시약: 적색 40호, 황색 5호, 청색 1호, 식용색소, 전개제[1-부탄올:아세트산:물]의 비가 60:15:25인 혼합용액실험B) C-18카트리지를 이요한 색소의 분리실험기구: C-18카트리지시약: 적색 40호, 황색 5호 또는 6호, 청색 1호의 묽은 혼합용액청색 1호의 아주 묽은 용액실험C) 칼럼 크로마토그래피를 이용한 색소의 분리실험기구: 10ml 주사기, 거름종이(칼럼크로마토그래피용), 가는 유리봉, 솜시약: 알루미나 50~200 micron, 전개제, 1-부탄올과 암모니아수를 6:2로 혼합한 용액3. 실험방법실험A) 얇은 층 크로마토그래피에 의한 색소의 분리(정상크로마토그래피)① 적색 40호, 황색 5호, 청색 1호의 묽은 혼합용액 각각과 4가지의 미지 시료를 모세관에 묻혀서 TLC판의 바닥으로부터 1cm 높이의 위치에 1cm 간격으로 일렬로 찍어서 반점을 만들고 말린다.② TLC판을 1-부탄올:아세트산:물을 60:15:25의 비로 혼합한 전개제가 담긴 비커에 넣어서 전개를 시작한다. 그림 8-3과 같이 시료의 반점이 전개제에 잠기지 않도록 TLC판을 수직으로 세우고, 시계접시를 덮어서 전개제가 증발하지 않도록 한다.③ 전개제가 TLC 판의 위쪽 끝에서 1cm 정도 떨어진 곳 까지 도달하면 TLC판을 꺼내어 말린 후 그림 8-4와 같이 Rf값을 측정한다. 순수한 색소의 Rf값과 미지시료의 경우 생긴 반점들의 Rf값을 비교하고 미지시료에 들어있는 색소의 종류를 알아낸다.실험B) C-18카트리지를 이용한 색소의 분리(역상크로마토그래피)① C-18카트리지를 주사기에 끼우고 노랑, 빨강, 파랑 색소의 혼합용액 한 방울을 카트리지 위쪽에 넣은 후 약 3ml의 물을 주사기에 채우고 서서히 약한 압력을 가한다. 세 가지 색소가 분리되는 것을 관찰하고 이들 색소를 극성이 큰 것부터 작은 것 순서로 나열한다.② 주사기 위쪽에 남아있는 물을 버리고, 30% 메탄올 3ml 정도를 채운 후 압력을 가하여 흘려주면서 카트리지에 남아있는 색소가 어떻게 움직이는지 관찰한다. 카트리지를 사용한 후에는 100% 메탄올 3ml로 카트리지를 씻어내고, 3ml의 물로 다시 씻어낸 후에 다시 사용한다.③ 파랑색소의 묽은 용액 5ml정도를 세척한 카트리지에 통과시키면서 색소가 어떻게 되는지, 그리고 나오는 용액의 색깔은 어떻게 바뀌는지를 관찰한다.실험C) 칼럼크로마토그래피를 이용한 색소의 분리(정상크로마토그래피)① 그림 8-5와 같이 10ml 주사기를 수직으로 세우고, 긴 유리봉을 이용하여 유리솜으로 아래를 막아 충진제가 빠지지 않도록 한다.② 1-부탄올과 암모니아수(2M)를 6:2로 잘 섞어서 분액깔때기에 넣고 5분간 잘 흔들어 섞은 후 두 층으로 갈라지게 두었다가 위층의 용액을 용리액으로 사용한다.③ 용리액을 주사기에 약 3/4 정도 채우고 여기에 알루미나를 채운다. 이 때 알루미나가 골고루 채워지도록 하기 위해 연필로 주사기를 가볍게 톡톡치면서 전체 부피의 약 3/4 정도 되도록 채운다.④ 거름종이를 주사기 안쪽 지름에 맞도록 원형으로 잘라 맨 위에 깐다. (이때, 항상 고체의 윗부분까지 용리액이 채워져 있어야 한다.)⑤ 색소 혼합 용액 두 세 방울을 조심스레 거름종이 위에 가한다.⑥ 용리액을 서서히 흘려주면서 색소가 분리되는 것을 관찰한다.4. 실험결과실험A) 얇은 층 크로마토그래피(TLC)에 의한 색소분리① 관찰된 Rf 값을 적어라.미지시료A(빨)미지시료B(파)미지시료C(황)미지시료D2.5/4.51.0/4.52.1/4.51.7/4.5Rf value=0.56=0.22=0.47=0.38② 전개제의 증발을 막아야 하는 이유?- 전개제가 증발하면 Rf값을 불분명하게 하고 전개제의 속도가 달라질 수 있기 때문③ 혼합물 중 한 가지 성분이 값비싼 의약품이고 나머지는 부작용을 일으키는 불순물일 경우 TLC를 사용하여 원하는 성분만을 순수한 고체상태로 얻으려면 어떻게 하면 될까?- 끓는점과 녹는점을 비교, 고체를 침전시킨 후 구한다. → 용해도 차이를 이용한다.④ 만약 혼합물에 섞여있는 화합물의 농도를 함께 알고 싶을 땐 어떤 방법이 있는가?- TLC판에 실제 있는 같은 색소를 같은 농도로 옆에서 크로마토그래피를 하여 색 비율을 따져본다.5. 고찰크로마토그래피 실험에서는 용매의 녹는 정도가 다른 점을 이용해서 혼합물 각각의 성분을 분리하는 기기인 크로마토그래피를 이용한다. 이 실험에서 고정상이 극성이 높은 것이므로 이는 정상크로마토그래피이기도 하다. 용매혼합물이 TLC판을 타고 위로 이동하는데 함께 이동한 시료들이 판에 입혀진 실리카겔과 용매에 대한 용해차이로 이동속도가 각각 다름에 따라 분배됨을 이용한 것이다. 강한 극성을 띠는 물질일수록 실리카겔 층에 잘 흡착되어 전개용매가 이동하는 동안 상대적으로 느리게 이동해 비교적 판 아래에 흡착되고 극성이 약한 물질일수록 실리카겔 층에 덜 흡착되어 비교적 판 위쪽에 흡착되는 것이다.

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[화학실험]종이 크로마토그래피

자, 크로마토그래피용 거름종이(2cmX 20cm),피펫(5mL),큰 시험관(3cm X 25cm),코르크마개, 클립,전기건조기시 약: 여러 가지 색의 수성펜(빨강색, 파랑색, 검정색)실험 ... REPORT종이 크로마토그래피* 과 목 명 : 일반화학 실험* 담당교수 :* 학 과 :* 학 번 :* 이 름 :* 제 출 일 :종이 크로마토그래피실험날짜2015년 5월 19일 화 ... 요일실험목적종이 크로마토그래피에서 정지상과 이동상은 무엇이며 분리 원리는 어떤 것인지 혼합 색소의 분리를 통해알아보고, 각각의 Rf 값을 비교함으로써 미지의 물질을 확인한다.원리

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[공업화학실험] 유기합성 결과레포트

유기 합성 결과보고서실험 요약먼저 이번 실험을 간단하게 설명을 하면 농도를 아는 표준용액을 각각 다른 농도 로 4개를 반응 시킨뒤 GC(기체 크로마토 그래피)를 이용하여 면적 값을 구한뒤 검량선을 작성한다. 이것이 첫번째 실험이고,두번째 실험은 4-Nitrobenzaldehyde 를 NaBH4와 반응시키고, Nitrobenzyl alcohol을 생성하는 환원 반응을 시료와 각 물질을 넣어 반응 시키고 TLC판을 분석하여 생성물의 생성여부를 확인하고, 그 뒤에 시간 대 별로 GC면적값을 또 측정한 뒤에 검량선을 이용하여 CA-t 그래프를 그리고 반응 차수까지 도출해보는 과정이다.GCGC는 Gas Chromatography의 준말로서 기체 크로마토그래피 이다. 기체 크로마토그래피는 이동상으로 기체를 사용하는 크로마토그래피로, 일정 유량의 이동상 기체 중에 시료를 Injector port에 주입한다. 주입된 시료는 기화가 되서 칼럼으로 운반되고 각 성분으로 분리되어 검출기에서 검출된다. 주입된 시료가 기체 상태로 분석이 되므로 분석이 가능한 조작온도에서 안정되는 비활성기체가 이용된다.검량선검량선(calibration curve)이란, 기기분석에서 정량적 측정을 하기 위해 표준액에 대하여 나타나는 출력신호를 표현한 것이며, 그래프의 X축에 표준물질의 함유량(농도)을 나타내고 Y축에 기기의 측정치를 취해 그래프로 표현한 것 이번 실험에서는 x축에는 농도와 y축에는 GC면적값을 사용한다.초기반응속도법라고 했을 때, 이 성립하므로 초기 농도를 이용하여 반응 차수를 구할수 있다.RFTLC판 위에 시료를 묻힌 뒤에 전개용매를 흘려서 작업해주면 시료의 용해도, 그리고 정지상과의 흡착 정도가 달라서 각 시료마다 이동의 차이가 발생한다. 이동 거리는 시료마다 고유의 값을 갖는데, 이 이동거리를 Rf(retention factor)값으로 나타낸다. Rf의 정의는 다음과 같다.Rf=실험 방법4-Nitrobenzaldehyde 표준용액을 4가지 농도로 만든다.(6.25mg/12.5mg/18.8mg/25mg 에탄올 부피 5mL) 작은 양 이므로 정확한 계량 값을 기록하며 시료가 뭉쳐있는 건더기가 들어가지 않도록 한다. 제대로 녹지 않아서 최종 데이터에 영향을 줄수 있다.GC를 이용하여 4-Nitrobenzaldehyde의 4가지 각각의 GC 면적값과 peak time 을 측정한다. 그 후 검량선을 작성한다.완벽하게 건조시킨 플라스크를 준비한다.100mg,200mg으로 개량된 4-Nitrobenzaldehyde 와 20mL의 Ethanol(용매), NaBH4 (12.5mg) 의 양을 구한 뒤에 저울을 이용하여 무게를 측정하고 플라스크에 투입하여 교반을 한다.10분동안 교반하며 3분 간격으로 소량의 시료를 마이크로 실린지를 이용해서 채취해 GC를 이용, 측정하여 시간 별 농도 변화를 확인한다. 여기서 채취를 하는 그 순간은 미량이므로 반응이 일어 나지 않는다고 가정하고 초단위 까지 정확한 채취 시간 을 기록한다.시간 - 농도 그래프를 그리고 그것으로부터 반응속도상수와 반응 차수를 도출한다.농도를 달리 해서 2가지 경우 모두 4)~6) 과정을 수행한다.※ 4-Nitrobenzyl alchohol 의 생성 알아내기1) TLC 판을 꺼낸다.2) TLC 판의 끝에서 10mm 간격을 두고 연필로 선을 그어 명시한다.3) 선위에 점 찍을 위치를 선정 후 살짝 표시한다.4) Ethanol에 용해된 반응물, 그리고 생성물을 준비한다.5) 모세관을 사용해서 시료를 TLC판에 조심스럽게 플롯시킨다.6) 전개액에 TLC판을 담그고 전개된 후 꺼내서 충분하게 건조시킨다.7) UV-lamp를 이용해서 TLC판을 관찰하여 결과를 확인한다8) RF 값을 도출해본다.실험 결과[실험1] (E)4-NitrobenzaldehydeNaBH4Ethanol4-Nitrobenzyl alcoholFw151.12g/mol37.83g/mol46.07g/mol153.14g/molWt100mg13.1mg20ml-Mmol0.66140.3463345.52-eq10.5522.41[실험2] (F)4-NitrobenzaldehydeNaBH4Ethanol4-Nitrobenzyl alcoholFw151.12g/mol37.83g/mol46.07g/mol153.14g/molWt204mg13.1mg20ml-Mmol1.350.3463345.52-eq10.25255.941검량선*표준용액 농도별 GC 결과*검량선-넣어준 시료양을 5mL로 나누어 각각 ABCD경우의 농도를 구하고 흡광도(peak area)는 농도와 비례관계 이므로 데이터를 이용하여 1차함수로 추세선을 그려서 농도(x)와 peak area(y) 의 관계식 y = 48827x - 313.72 를 도출하였다.2) 4-Nitrobenzaldehyde의 반응 시간에 따른 GC결과를 표준용액곡선에 넣어 도출*E,F 의 농도(mol/L) 구하기검량선으로부터 x=농도 y=peak area 일때, y = 48827x - 313.72 라는 관계식을 도출했으므로 E의 경우, 관계식을 이용하면 아래표와 같은 식이 나온다.F의 경우,이와 같은 결과를 가진다.vs 결과 및 분석위의 E,F 의 차트를 이용해 vs 그래프를 그려보면,*E2차 다항식으로 추세선을 추가 하였을 때, y = 1E-07x2 - 0.0001x + 0.025 라는 관계식이 나온다.*F2차 다항식으로 추세선을 추가 하였을 때, y = 3E-07x2 - 0.0003x + 0.0498 라는 관계식이 나온다.4) 반응차수 구하기라고 했을 때, 이식을 이용해서 구해보면E : y = 1E-07x2 - 0.0001x + 0.025식을 미분하면 가 되고 초기반응속도법을 이용하기 위해 t=0 을 대입 한다. 그러면 이 되고,F의 경우에 y = 3E-07x2 - 0.0003x + 0.0498 이 농도와 시간의 관계식 이므로 미분하면 이 되고, t=0을 대입하면, 가 성립한다. 따라서 두식을 연립하여 계산하면, ln3/ln2=1.585 의 반응차수 가 나온다.5) TLC 결과그림과 같이 TLC 가 관찰되었고, 고정상이 극성이므로 더 멀리간 D가 E보다 더 무극성이다.Rf 값은 각각 1.1/3.0=0.3667 ,0.6/3=0.2 이 된다.실험결과 분석 및 고찰최종적인 결과값이라고 할 수 있는 반응차수 값을 1.585 가량으로 추정 되었다. 그런데 이 값이 아주 타당하다고 볼수만은 없을 것 같았다. 그 이유는 E,F 의 농도-시간 그래프를 봤을때, 추세선을 2차다항함수로 정의 하여 설정하였는데 이것이 실제 데이터 값을 정확히 대변해주지 못하는 것을 볼수 있다. 따라서 이러한 점은 지수함수나 다른 개형이 더 알맞은 추세선을 적용함으로써, 오차가 조금 해결 될 수도 있을 것 같다. 실험과정 상에서 이러한 오차가 발생한 원인에 대하여 살펴보면, 표준용액을 제조하는 과정에서 D 용액에 시료가 뭉친 덩어리 가 있어 육안으로 명확하게 다 녹지 못한 상태로 GC 과정을 진행하였다. 우리가 감량선을 구할 때 x축에 해당하는 데이터값인 농도 도 결국은 넣어준 시료의 무게 값으로 구한 것이므로 시료가 제대로 녹지 않았다면, 오차가 당연히 발생할수 있는 부분이었다. 또한 주의해야 했던 실험과정으로 마이크로실린지를 들수 있을것같다. 아주 미세한 양을 뽑아서 개량하는 장치이므로, 조심스러운 사용이 요구되었는데, 시료를 마이크로 실린지로 채취시에 공기가 차서 정량보다 적게 채취 될수 있으므로 툭툭 쳐서 공기를 잘 빼내어야 했다. 이 과정을 처음으로 한 것이라 이것 또한 오차의 한 원인이 될수 있었다. 감량선의 y축으로 peak area를 사용하였는데, 이것이 그 농도의 그 물질의 고유 특성이기 때문에 추세선을 이용해 역으로 peak area 를 통해 미지시료의 농도를 알아낼수 있었다. 이렇게 물질의 고유특성이 어떠한 데이터 값을 알아내는데에 쓰이는 것이 새로웠다. 다음번에 이러한 분석 과정을 다시 행하게 된다면, 좀더 추세선이 거의 정확한 가정으로 맞았으면 좋을 것 같다.5.참고 문헌[1] 식품과학기술대사전 / 2008년/ 광일 문화사[2] 신은상 외 5명 / 기기분석 / 김강우 / 동화기술 / 1998년 / 267~296[3] Janice Gorzynski Smith/스미스의 유기화학/사이플러스/2010년/ 769~814[4] 손무정 외 4명 / 최신분석화학 / 신광문화사 / 2013년 / 136~142

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| 리포트 | 9페이지 | 1,000원 | 등록일 2019.03.15

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