[화학과 물리화학 실험] Raman spectroscopy를 이용한 pKa 구하기 (라만 분광법)

소개

1. 실험 목적
라만 분광법을 이용해 그래프를 분석하고 이를 통해 중화반응의 pKa를 구한다.
2. 실험 원리
2-1. 라만분광법
단색광에 쪼인 분자가 산란을 할 때 입사광과 다른주파수의 빛이 산란하게 되는데 이를 라만효과라고 한다. 라만진동수 이동에 해당하는 E는 산란분자의 서로 다른 회전상태와 진동상태 사이의 전이에 관련된 E이다.
Figure 1. 산란 현상의 종류와 에너지 준위.
* 레이리산란 : 입사광과 산란광의 진동수의 변화가 없다. * stokes산란 : 입사광이 원자와의 충돌로 에너지를 잃고 진동수가 감소한다.* anti-stokes산란 : 입사광이 원자와의 충돌로 에너지를 얻어 진동수가 증가한다.
* 라만분광학은 분자의 진동 모드중 편극도의 변화가 있는 모드만 라만 산란이 일어나며,
symmetric vibration에서 라만스펙트럼이 강하게 일어난다.

...생략

목차

실험10. Raman spectroscopy를 이용한 pKa 구하기
1. 실험 목적
2. 실험 원리
3. 실험기구 및 시약
4.실험방법
5. 실험결과
6. 고찰
7. References

본문내용

3. 실험기구 및 시약
- 실험 기구 : 갈색 vial병, 비커, 스포이트, 필러, 피펫, pH미터, 250mL flask, 라만측정 장치
- 실험 시약 : 0.02M benzoic acid, 0.01M KOH, ethanol, 증류수.


4.실험방법
① 0.1 M KCl를 만든다. (Solvent로 사용)

② Acetic acid (0.01M)와 NaOH (0.01M)를 준비한다. 0.1 M KCl을 용매로 사용한다.


③ 모든 갈색 Vial에 Acetic acid 양을 일정(3mL)하게 넣고, NaOH 양을 0, 1, 2, … mL 씩 서서히 늘려간다.
④ 전체 용액의 양을 KCl 을 사용하여 일정하게 맞춘다.
⑤ 각 Vial의 pH를 측정하고, 라만을 찍는다.
⑥ 적정분율 대 신호세기를 그래프를 그려 pKa값을 구한다.

5. 실험결과
5-1. 실험데이터 및 해석
Table 1. 각 NaOH에 따른 pH 변화량(Acetic acid는 3mL로 일정)

Table 1은 NaOH에 따른 pH를 측정한 값이다. 이때 용매는 KCl을 사용하였고, Acetic acid는 각 vial 병에 3mL씩 일정하게 첨가하였다. 또한 각 vial 병의 부피를 18㎖로 고정하였고, 이때 각각의 라만을 찍어서 그래프로 나타냈다.

Figure 8. NaOH에 따른 pH 변화량.
Figure 8. 은 Table 1의 값을 그래프로 도시화 한 것이다. NaOH가 4.0mL 첨가부터 5mL까지 급경사를 이루고 있었다.(당량점 확인)

Figure 9에서부터 Figure 22번까지의 그래프를 살펴보면, 대부분 같은 파장에서 픽이 나오는 것을 확인하였고, 대부분 같은 파장에서 나오는 픽에는 에너지의 차이만 보였다. 같은 파장인 2300부근에서 나온 픽은 -COOH는 Acetic acid의 것으로 확인 할 수 있었고, 마지막 당량점을 지난 Figure 22부터 마지막까지의 그래프는 픽이 두 개씩 나오는 구간이 있는데 이는 -OH기인 NaOH가 존재함을 알수 있다.

참고자료

· Paul E. Tippens, 일반 물리학, 1st edition, 한올 출판사.