전기화학을 이용한 습식분석법

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본문내용

￭ 실험 방법
(1) Reference electrode 제조
: Silver / Silver chloride reference electrode는 0,1M KCl 용액 (saturated in silver chloride)내에서 교반을 시키면서 silver wire 나 foil을 anodizing을 통해 제작
->이번 우리가 실험했을 때는 Silver 대신 백금을 사용하였다.

① 전해액 제조
a. 0.1M KCl 용액 제조 (double distilled water)
->0.1M KCl 용액은 전해역할을 위해 사용하였다.
7.456g 분말을 2차 증류수와 타서 용질과 용매를 합쳐서 1L가 되게 한다.
b. AgCl 분말을 0.1M KCl 용액 내에 saturation 시킨다. (온도 승온, stirring)
->AgCl 분말은 반응을 위해 사용하였는데 쌀 한톨양으로도 포화가 가능하다.
그리고 나서 마그네틱 바를 넣어 저어준다. (우리가 실험한 KCl은 물에 작 녹지만 잘 녹지 않은 물질은 잘 저어줘야 한다.) 임의적으로 40℃까지 충분히 올린 후 냉각하면 불필요한 양은 석출한다.

② electrolysis reaction
a. constant current mode(0.4㎃/㎠)...silver(백금사용) 전극에 전류를 인가
->표면적을 구해야 됨. (지름 : 0.4mm , 길이 : 7mm)
순수한 백금(고순도)
b. 전류 인가 시간 : 3~5min 정도
(표면에 silver chloride가 균일하게 덮혀질 때까지 )
-> 우리 실험에서는 인가 시간을 6분정도 하였다. 전류 인가가 끝난 후 백금선이 하얗게 덮여 있는 것을 확인하였다. 10.20V나옴.

③ anodization 후에 생성된 전극을 distilled water(2차 증류수)에 즉시 침지시켜 excess Cl를 제거.(수분동안)

④ 용액 내에서 AgCl의 분해 반응을 막기 위해서 물에서 제거하여 공기 중에서 전극 건조.

참고자료

· 부식과 방식의 원리 / 이의호,이학릴,황운석,김광근 공역 / 서울 /  동화기술 /  1999
· (아카데미)전기화학측정법 / 장재만,이치우 공역 / 서울 / 자유아카데미 / 1994