LC-MS/MS를 이용한 식물생장조절제 동시분석법 연구 (Simultaneous Analysis of Plant Growth Regulators using LC-MS/MS)

서지정보

· 발행기관 : 한국농약과학회
· 수록지 정보 : 농약과학회지 / 24권 / 2호 / 231 ~ 239페이지
· 저자명 : 김은희, 장미라, 신재민, 신영, 박영혜, 박혜원, 김진경, 홍미선, 유인실, 신용승

초록

본 연구는 7종의 생장조절제 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 6-benzylaminopurine, forchlorfenuron, gibberellin A3, paclobutrazol, thidiazuron 그리고 uniconazole에 대한 동시다성분 분석법을 확립고자 하였다. 효율적인 식물생장조절제 추출을 위해 QuEChERS법을 응용하여 전처리 후 LC-MS/MS를 이용한 유효성검증을 실시하였다. 변경된 QuEChERS법은 공인된 EN15662 방식을 따르며 5.0 g의 시료에 1% formic acid가 포함된 acetonitrile 30 mL로 추출하는 부분에서 차이가 있다. 유효성검증은 매질효과(matrix effect), 직선성(linearity), 검출한계(limit of detection, LOD), 정량한계(limit of quantification, LOQ), 정확성(accuracy) 그리고 정밀성(precision)으로 평가하였다.
matrix effect는 forchlorfenuron이 겨자채에서 21.4%로 이온억제를 보였고 그 외의 성분은 ME (%) < ± 20 이내이었다. 매질을 보정한 검량선의 범위는 겨자채와 콩나물은 0.5-100 ng mL1 이며, 포도의 범위는 1-100 ng mL1 로 나타났고, 결정계수는 모두 0.99이상이었다. LOD와 LOQ는 겨자채에서 0.2-1.8 ng mL1 , 0.6-5.4 ng mL1 포도에서 0.7- 3.0 ng mL1 , 2.0-9.2 ng mL1, 콩나물에서 0.2-2.6 ng mL1 , 0.7-7.8 ng mL1 을 나타내었다. 회수율의 범위는 겨자채78.3-105.5%, 포도 72.3-103.8%, 콩나물 72.8-97.5% 이었다. 정밀도의 상대표준편차는 겨자채가 0.2-9.3%, 포도 0.4- 8.9%, 콩나물 0.7-7.2% 이었다. 시중에 유통되는 농산물 68건을 수거하여 7종 생장조절제 동시분석법으로 잔류량을분석하였다. 그 결과 paclobutrazol이 겨자채 등 채소류 20건에서 잔류허용기준 이내인 0.02-2.31 mg kg1 검출되었고 그 외 농산물에서는 검출되지 않았다.

영어초록

Seven plant growth regulators applied with simultaneous determination are 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 6-benzylaminopurine, forchlorfenuron, gibberellin A3, paclobutrazol, thidiazuron and uniconazole. This study aimed to determine analytical method for the residual pesticide of seven plant growth regulators in agricultural products using modified QuEChERS method with ultra-performance liquid chromatography tandem mass-spectrometry (UPLC–MS/MS). The modified QuEChERS corresponds to the EN 15662 procedure and differs in the process of extracting 30 mL acetonitrile containing 1% formic acid in 5.0 g sample. As a result of method validation applied with three samples (mustard greens, grapes and bean sprouts), the matched calibration showed a good linearity within 5 concentration levels (r2 > 0.99). The limit of quantification (LOQ) ranged from 0.6 to 9.2 ng mL1 . The recovery at three spiked concentrations (10 ng mL1 , 50 ng mL1 and 75 ng mL1 ) ranged from 72.3% to 105.5% and relative standard deviations (RSD) were between 0.2% and 9.3%. As a result of applying the method to 68 samples collected from local markets, paclobutrazol was detected in 20 vegetables at the range of 0.02-2.31 mg kg1 and other compounds were not detected.

참고자료

· 없음