[무기화학실험 보고서] Determination of 10Dq in Cr(III)

소개

깔끔하게 구성된 실험 보고서입니다. 고찰 부분은 실험 원리와 실제 오차 요인을 꼼꼼하게 다뤄 신뢰도 높은 내용을 담고 있습니다. 시간 절약에 도움이 될 것입니다.

목차

1. 실험 기구 및 시약
2. 실험 방법
3. 실험 결과
4. 결론
5. 고찰
6. 참고문헌

본문내용

2. 실험 방법
Part A. Preparation Tris(2,4-pentanedionato) chromium(Ⅲ)
① 50 mL 삼각 플라스크에 CrCl3·6H2O 0.65 g을 넣고, 증류수 10 mL와 stirring bar를 이용해 모두 녹인다.
② Urea 2.5 g과 acetylacetone(acacH) 2 mL를 넣어 녹이고 시계접시로 덮는다.
③ Water bath에 고정시켜 1시간 동안 끓는 물 안에서 중탕하며 교반한다.
④ 짙은 밤색의 결정이 생성되는 것을 확인하고, 실온까지 냉각한 뒤에 감압여과 한 후 증류수로 씻어준다.
⑤ 건조 후 수득률을 계산한다.
Part B. Preparation Tris(ethylenediamine)chromium(Ⅲ) chloride
① 0.5 g의 Zinc 조각을 6 M의 HCl로 씻는다.
② 100 mL 둥근 바닥 플라스크에 씻어낸 Zinc 0.5 g, CrCl3·6H2O 1.3 g과 stirring bar를 넣는다.
③ 위 플라스크에 ethylenediamine(en) 5 mL와 methanol 5 mL를 넣는다.
④ Reflux condenser를 장착하고, 스탠드와 클램프를 이용해 oil bath에 넣고 고정한다.
⑤ 125~130 ℃의 온도에서 30 r/min으로 약 2시간 동안 교반하며 중탕한다.
⑥ 생성된 노란색 결정이 담긴 플라스크를 ice bath에서 식힌 후, 남아있는 Zinc 덩어리를 핀셋으로 제거하고 methanol을 이용해 감압여과 한다.
⑥ 결정을 methanol 2.5 mL, ethanol 2.5 mL로 헹군다.
⑦ 생성물을 ether로 씻어낸 뒤, 30분 동안 진공 건조한다.
⑧ 건조한 생성물로 0.01 M 용액을 만든 뒤 보관한다.

참고자료

· Inorganic Chemistry, Gary L.Miessler 외 2인, fifth edition, Pearson, 2023
· T.G.Dunne, Spectra of Cr(Ⅲ) Complexes: An inorganic chemistry experiment, Read Colleage, Portland, Oregan 97202, 1-3
· 리간드의 분광화학적 계열 (spectrochemical series), Tistory, https://ywpop.tistory.com/4410, 2025-05-17
· Zinc 표면 불활성, 아연, Wikipedia, https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%95%84%EC%97%B0, 2025-05-17
· Nakamoto, K. (2008). Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds (6th ed.). Wiley.
· Housecroft, C. E., & Sharpe, A. G. (2012). Inorganic Chemistry (4th ed.). Pearson.
· Cotton, F. A., Wilkinson, G., Murillo, C. A., & Bochmann, M. (1999). Advanced Inorganic Chemistry (6th ed.). Wiley-Interscience.
· MSDS, 안전보건공단 화학물질정보, https://msds.kosha.or.kr/, 2025-05-17