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화공신소재기초실험, 화학공학실험1 결과 보고서 - 셀 충방전 평가 및 CV 평가, 양극 구조 변화 분석(XRD)

"화공신소재기초실험 결과 보고서 - 셀 충방전 평가 및 CV 평가, 양극 구조 변화 분석(XRD)"에 대한 내용입니다. 2024 2학기 수강하였으며, 높은 점수로 A+ 받았습니다!
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최초등록일 2025.10.11 최종저작일 2024.11
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화공신소재기초실험, 화학공학실험1 결과 보고서 - 셀 충방전 평가 및 CV 평가, 양극 구조 변화 분석(XRD)
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    소개

    "화공신소재기초실험 결과 보고서 - 셀 충방전 평가 및 CV 평가, 양극 구조 변화 분석(XRD)"에 대한 내용입니다.
    2024 2학기 수강하였으며, 높은 점수로 A+ 받았습니다!

    목차

    I. 12주차 : 셀 충방전 평가 및 CV 평가
    1. 실험 결과
    2. 실험 결과 해석 및 논의
    3. 질문에 대한 답변
    4. 실험 보고서 참고 문헌

    II. 13주차: 양극 구조 변화 분석
    1. 실험 결과
    2. 실험 결과 해석 및 논의
    3. 실험 보고서 참고 문헌

    본문내용

    12주차 : 셀 충방전 평가 및 CV 평가

    1. 실험 결과
    ● 제작한 셀의 안정화를 위해 rest 과정을 거친 뒤, 충방전기에 걸어 주고, 미리 제작해 둔 스케줄 파일에 따라 충방전 과정을 거쳐 주었다. 단위 면적당 전류는 100mA/g = 0.1A/g으로, 0.8V를 한계 방전으로 하여 충전으로 넘어가고, 1.9V를 한계 충전으로 하여 방전으로 넘어갔으며, 해당 과정을 100 cycle 반복하였다.
    ● CV test 기기의 변수를 설정해 주고, 셀을 기기에 끼운 뒤, working electrode 집게와 counter electrode 집게를 연결해 주었다. Scan rate는 0.1 mV/s로 설정하였다. 이때, 사용한 활물질의 무게는 1.3mg이고, 활성 면적은 1cm2이었다.
    ● 두 실험 결과 그래프는 모두 [부록]에 첨부.

    2. 실험 결과 해석 및 논의
    (1) 충방전 평가
    ● 전지의 이론 용량은 활물질의 양에 의해 결정되며, 전지가 완전히 방전되는 동안 반응으로부터 생성되는 전자의 몰수와 Faraday 상수의 곱이고, 전지의 실제 용량은 전지의 용량을 완전히 방전(혹은 충전)하는 데 소요되는 시간과 충방전 전류의 곱이다. 따라서..

    <중 략>

    13주차: 양극 구조 변화 분석

    1. 실험 결과
    ● 탄성 점토를 활용하여 XRD 홀더에 전극과 MnO2 powder 샘플을 로딩해 주었다. 이때, 샘플의 종류마다 홀더의 종류를 다르게 하여 powder 형태의 샘플인 경우 표면이 거친 홀더에 로딩해 주고, spin하지 않도록 체크해 주었다. 로딩한 샘플은 모두 유리 기판으로 고정해 주었다.
    ● 전원을 켜 둔 칠러(22°로 설정)와 XRD 장비를 확인하고, XRD 장비를 열어 홀더를 내려둔 뒤, door lock 버튼을 눌러 잠금 처리를 해 주었다. SmartLab Studio 프로그램을 통해 X-ray aging, XRD 측정 조건 설정 이후 측정을 시작했고, 측정이 끝난 뒤 장비를 켤 때의 순서와 역순으로 꺼 주었다.

    참고자료

    · [국문 석사] 고은비. (2002). “코인 풀 셀 평가를 통한 리튬이온 이차전지의 전기화학적 특성 및 퇴화 거동에 대한 연구”, 석사학위논문, 한국산업기술대학교 대학원, 시흥, 경기도, 85 pages.
    · [국내] 김수진, 서진성, 나병기. (2021) “Synthesis and Electrochemical Properties of Zn and Al added LiNi0.85Co0.15O2 Cathode Materials”, 화학공학, 59(1), pp.42-48.
    · [외국] Ren, Y. (2021). Metal Electrodes for Battery Technologies, Institute Of Physics Publishing, Bristol
    · [국내] 이상훈 (2011) “X-선 회절법을 이용한 Ni_(1-x)Zn_(x)Fe₂O₄ 페라이트계의 결정구조 연구”, 가야대학교 논문집, 19(1), pp.245-253.
    · [외국] Braun, A. (2017). X-Ray Studies on Electrochemical Systems : Synchrotron Methods for Energy Materials, De Gruyter, Boston
    · [외국] Kaimin, S. (2013). X-ray Diffraction: Structure, Principles, and Applications, Nova Science Publishers, Inc, New York
    · [외국] Yuan, L., Li, Z., Sun, J., Zhang, K., Zhou, Y. (2003). Synthesis and characterization of activated MnO2. Materials letters, 57(13), pp. 1945-1948.
  • AI와 토픽 톺아보기

    • 1. 배터리 셀 충방전 평가
      배터리 셀의 충방전 평가는 배터리 성능을 정량적으로 파악하는 가장 기본적이고 중요한 평가 방법입니다. 용량, 효율성, 사이클 수명 등을 직접 측정할 수 있어 실제 응용 환경에서의 배터리 동작을 예측하는 데 필수적입니다. 다양한 충방전 속도와 온도 조건에서의 평가를 통해 배터리의 안정성과 신뢰성을 검증할 수 있습니다. 특히 장기 사이클 테스트는 배터리의 열화 특성을 파악하는 데 매우 유용하며, 이를 통해 배터리 수명 예측 모델 개발이 가능합니다. 다만 평가에 소요되는 시간이 길다는 단점이 있어, 빠른 스크리닝이 필요한 경우 다른 평가 방법과 병행하는 것이 효율적입니다.
    • 2. 순환 전압전류법(CV) 평가
      순환 전압전류법은 전극 물질의 전기화학적 특성을 빠르고 효율적으로 파악할 수 있는 우수한 분석 기법입니다. 산화-환원 반응의 가역성, 전자 전달 속도, 이온 확산 특성 등을 정성적으로 평가할 수 있으며, 피크 위치와 형태로부터 물질의 구조적 특성을 추론할 수 있습니다. 측정 시간이 짧고 시료 소비량이 적어 초기 스크리닝에 매우 유용합니다. 다만 정량적 분석을 위해서는 추가적인 해석이 필요하며, 복잡한 다중 반응이 일어나는 경우 피크 분리가 어려울 수 있습니다. 충방전 평가와 함께 사용하면 배터리 성능 예측의 정확도를 높일 수 있습니다.
    • 3. X선 회절(XRD) 분석
      X선 회절 분석은 배터리 전극 물질의 결정 구조를 원자 수준에서 파악할 수 있는 강력한 도구입니다. 격자 상수, 결정성, 상 조성 등을 정확하게 결정할 수 있어 신소재 개발 및 특성화에 필수적입니다. 충방전 과정 중 구조 변화를 추적하는 원위치 XRD 측정을 통해 배터리 동작 메커니즘을 이해할 수 있습니다. 또한 불순물 검출과 결정 결함 분석도 가능하여 배터리 성능 저하의 원인 규명에 도움이 됩니다. 다만 비정질 물질에 대한 정보는 제한적이며, 고가의 장비와 전문 지식이 필요하다는 단점이 있습니다.
    • 4. 배터리 성능 저하 메커니즘
      배터리 성능 저하는 다양한 물리화학적 메커니즘의 복합 결과로 발생하며, 이를 이해하는 것은 배터리 수명 연장과 안전성 향상에 매우 중요합니다. 고체전해질계면(SEI) 형성, 활물질 입자의 균열, 전해질 분해, 이온 채널 폐쇄 등이 주요 저하 메커니즘입니다. 충방전 평가, 전기화학 임피던스 분석, XRD, 주사전자현미경 등 다양한 기법을 통합적으로 활용하여 저하 메커니즘을 규명할 수 있습니다. 온도, 충방전 속도, 과충전 등 운영 조건이 저하 속도에 큰 영향을 미치므로, 최적의 운영 전략 수립이 필요합니다. 저하 메커니즘 이해를 바탕으로 한 소재 및 구조 설계 개선이 차세대 고성능 배터리 개발의 핵심입니다.
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