본문내용
1. X-Ray Diffraction
1.1. 역사
X-ray는 1895년 독일의 물리학자 Roentgen가 처음 발견하였다. 그 당시 Roentgen은 물체의 내부를 밝히는데 있어 단순히 X-ray의 투과력에 의한 Radiography 용도로 사용하였다. 그 이후 1912년 독일의 Von Laue에 의해 결정은 그 면 간격 정도의 파장을 가진 X-ray를 쪼여주면 반사한다는 X-ray diffraction 실험이 성공하며, X선의 파동성과 결정내 원자의 규칙적인 배열을 동시에 입증한 계기가 되었다. 그 후 같은 해, 영국의 William Lawrence Bragg는 X-Ray Diffraction을 다른 각도로 해석하여 Laue가 사용했던 수식보다 더욱 간단한 수식으로 회절에 필요한 조건을 Bragg's Law로 나타내었으며 이 X-Ray Diffraction 현상을 이용하여 각종물질의 결정구조를 밝히는데 성공하였다.
1.2. 실험이론
1.2.1. Diffraction
회절은 규칙적으로 분리되어 있는 방해물에 파동이 충돌할 때 발생한다. 이때 방해물들이 파동을 산란하게 할 수 있는 능력을 소유하고 파장과 같은 크기의 거리에 있을 때 회절이 발생하게 된다. 또한 회절은 방해물에 의해 산란된 두 개 또는 그 이상의 파동 사이에서 보강간섭이 일어날 때 발생하게 된다. 이러한 회절 현상은 X선이 결정체 물질에 입사할 때에도 나타난다. 결정체 내부의 원자들은 규칙적으로 배열되어 있고, X선의 파장이 이러한 원자 배열 간격과 유사하기 때문에 X선은 결정체에 의해 회절을 일으키게 된다. 이때 회절된 X선의 세기와 각도는 결정구조에 따라 고유한 값을 가지게 되므로, 이를 분석하면 물질의 결정구조 및 성분을 파악할 수 있다. 즉, X선 회절 현상을 활용하여 결정체 물질의 구조와 특성을 연구할 수 있다.
1.2.2. Bragg's Law
Bragg's Law는 결정체 물질의 원자배열에 의한 X선의 회절 현상을 설명하는 식으로, 결정구조를 분석하는 데 중요한 역할을 한다"
Bragg's Law에 따르면 결정 내부의 원자로 인해 산란된 X선이 보강간섭을 일으키기 위해서는 다음 조건을 만족해야 한다:
2dsinθ = nλ
여기서 d는 결정면 간의 거리, θ는 입사 X선과 결정면이 이루는 각도, λ는 X선의 파장, n은 정수이다.
이 식에 따르면 X선의 파장과 결정면 간격, 입사각에 따라 보강간섭이 일어나는 특정한 각도가 존재한다. 이때 회절 X선의 강도가 크게 나타나게 된다.
따라서 Bragg's Law를 이용하면 결정구조 분석 시 결정면 간격 d를 계산할 수 있으며, 물질의 결정구조와 성분을 파악할 수 있게 된다. 이는 X-ray Diffraction 기술의 핵심 원리로 활용되고 있다.
1.3. X-ray Diffraction
X-ray Diffraction은 결정체 물질에 X선을 조사하여 산란된 X선 양상을 분석함으로써 결정체의 구조를 알아내는 실험 방법이다. X선은 결정 내부의 원자 사이 거리와 유사한 파장을 가지므로, 결정에 의해 회절이 일어나게 된다. 회절된 X선을 분석하면 물질의 종류와 양에 관한 정보를 얻을 수 있다.
X-ray Diffraction의 기본 원리는 Bragg의 법칙에 기반한다. Bragg's Law는 빛의 회절, 반사에 관한 물리 법칙으로, 결정 구조의 폭과 입사광선의 파장, 반사면과 광선이 이루는 각도 사이의 관계를 설명한다. 이에 따르면 특정 각도에서만 강한 반사가 일어나게 된다. 이를 통해 결정 구조의 면 간격(d)을 계산할 수 있고, 기존 데이터와의 비교를 통해 물질의 결정 구조와 성분을 파악할 수 있다.
X-ray Diffractometer(XRD)는 X-ray generator, Goniometer, Detector, Control/Data Processing Unit, Computer 등의 구성 요소로 이루어져 있다. X-ray generator에서 발생한 X선이 시료에 조사되면 회절이 일어나고, 이를 Goniometer와 Detector로 측정하여 Control/Data Processing Unit과 Computer로 전달한다. 이를 통해 물질의 결정 구조 정보를 얻을 수 있다.
XRD는 결정체 물질의 정성 분석, 결정성 평가, 결정 구조 해석 등 다양한 용도로 활용된다. 예를 들어 제약 산업에서는 XRD를 통해 약물의 결정 구조를 명확히 규명할 수 있으며, 법의학에서는 흔적 분석에 활용할 수 있다. 또한 재료 개발 및 품질 관리 등 다양한 분야에 적용되고 있다.
종합적으로, X-ray Diffraction은 결정 구조 분석을 통해 물질의 성분과 특성을 파악할 수 있는 강력한 분석 기법이다. 이는 재료 과학, 화학, 물리학 등 광범위한 분야에서 폭넓게 활용되고 있다.
1.4. 장비구조
1.4.1. X-ray generator
X-ray generator는 실험에 필요한 X-선을 발생시켜 Goniometer에 보내주는 장치이다. X-선 발생기는 X-선 튜브로 구성되어 있으며, 고진공 상태에서 음극으로부터 발생한 전자가 고전압에 의해 가속되어 양극(타깃)에 충돌하면서 X-선이 발생하는 원리로 작동한다.
X-선 튜브에는 진공으로 밀봉된 강철 용기 내부에 음극과 양극이 설치되어 있다. 음극은 필라멘트로 되어 있고 전류를 흘려보내 전자를 방출시킨다. 이 전자들이 고전압에 의해 가속되어 양극인 타깃 물질에 충돌하면 X-선이 발생한다. 타깃 물질로는 일반적으로 Cu, Mo, Cr 등의 금속이 사용되며, 사용하는 타깃에 따라 발생하는 X-선의 파장이 달라진다.
X-선 발생량은 전자의 가속전압과 전류에 의해 결정되며, 가속전압을 높이거나 전류를 증가시킬수록 더 강한 X-선이 발생한다. 하지만 과도한 전압이나 전류는 장비의 수명을 단축시키므로 적절한 수준으로 조절해야 한다. X-선 발생장치에는 대부분 냉각 시스템이 갖추어져 있어 발열로 인한 과열을 방지한다.
1.4.2. Goniometer
X-ray Diffractometer (XRD)는 크게 X-ray generator, Goniometer, Detector, Control/Data Processing Unit, Computer 으로 4가지로 이루어져 있다. Goniometer는 X-Ray Diffractometer 장비 중앙에 위치하여 입사 X선과 회전 X선의 각을 읽을 수 있게 해주는 장치이다. Goniometer를 이용하여 결정의 면각을 측정할 수 있고 결정구조를 해석할 수 있다. 즉, Goniometer는 2θ를 측정할 수 있는 장치로, 회절된 X선의 각도 분석을 통해 물질의 결정구조 정보를 얻는데 핵심적인 역할을 한다고 볼 수 있다.
1.4.3. Detector
Detector는 X-Ray Diffractometer(XRD) 장비 중 회절된 X선이 들어가는 곳이며, 이 곳에서 측정된 강도가 전기적인 신호로 변환되어 컴퓨터에 전달된다. 즉, Detector는 회절 X선의 세기를 검출하여 전기적 신호로 변환하는 역할을 한다. 일반적으로 가스 검출기나 섬광검출기 등이 Detector로 사용되며, 측정된 신호는 Control/Data Process...
