본문내용
1. 재결정과 녹는점 측정
1.1. 재결정
1.1.1. 재결정의 정의와 원리
재결정은 고체 유기 화합물을 정제하는 가장 일반적인 방법이다. 이 정제법에서 고체 화합물은 용매에 용해된 다음 용액이 냉각되면 서서히 결정화된다. 화합물이 용액으로부터 결정화됨에 따라, 용액에 섞여 있는 다른 화합물 분자는 성정하는 결정 격자로부터 배제되어 순수한 고체를 제공한다.
고체의 결정화는 고체의 침전과 동일하지 않다. 결정화는 균일한 액상으로부터 일정한 모양과 크기를 갖는 고체 입자를 형성하는 것이고, 침전은 모양과 크기가 일정하지 않은 무정형 고체입자를 생성하는 것이다. 따라서 침전에 의해 고체 생성물을 얻는 실험의 경우, 순수 화합물을 얻는 최종 단계로 재결정화를 포함한다.
재결정화는 대부분의 화합물에 있어서, 용매의 온도가 증가함에 따라 해당 용매에서 화합물의 용해도가 증가한다는 점을 이용한다. 이를 통해 순수한 고체 화합물을 얻을 수 있다.
1.1.2. 재결정 과정
재결정 과정은 다음과 같다. 첫째, 용매 선택이 필요하다. 재결정화를 위한 화합물의 용매는 온도에 따라 용해도의 차이가 크고, 잘 증발되며 독성과 폭발성이 없고, 재결정할 물질과 화학 반응을 일으키지 않아야 한다. 대표적인 용매로는 물, 에탄올, 메탄올, 에테르, 톨루엔 등이 있다.
둘째, 용질의 용해 과정이다. 삼각플라스크에 분쇄된 용질과 용매를 넣고 가열한다. 용매를 너무 많이 넣으면 회수율이 낮아지고, 너무 적게 넣으면 용질이 완전히 녹지 않으므로 용매의 양을 적절히 조절해야 한다.
셋째, 부유 고형물을 걸러내는 단계이다. 필요한 경우 부유 고형물을 걸러내야 하며, 이는 여과 중에 결정화가 일어나는 것을 방지하기 위함이다.
넷째, 용질의 결정화 단계이다. 포화된 용액을 천천히 실온으로 식히고, 플라스크 입구를 막아 뜨거운 상태에서 용매가 증발하지 않도록 한다. 결정화가 잘 일어나지 않으면 용기의 내부를 긁어주거나 종자 결정을 첨가하여 결정화를 유도할 수 있다.
다섯째, 결정을 모으고 씻는 단계이다. 뷰흐너 깔때기, 여과 플라스크, 감압펌프를 사용하여 결정을 수집하고, 재결정 가정에 사용된 용매나 해당 용질에 대해 낮은 용해도를 가진 용매로 결정을 씻어준다.
마지막으로, 결정의 건조 단계이다. 결정을 여과지에 모아 자연건조시켜 용매를 모두 증발시킨다.인용한 문서 '1'에 따르면, 재결정 과정은 용매 선택, 용질의 용해, 부유 고형물 제거, 용질의 결정화, 결정 수집 및 세척, 결정 건조 등의 단계로 이루어진다. 이러한 일련의 과정을 거쳐 혼합물에서 원하는 순수한 화합물을 분리할 수 있다. 재결정법은 고체 유기 화합물의 정제에 널리 사용되는 일반적인 방법이다.
1.1.3. 용매 선택
고체 화합물을 순수한 상태로 정제하기 위해서는 재결정법을 사용하는데, 이때 적절한 용매 선택이 중요하다.
재결정에서 용매 선택의 주요 기준은 다음과 같다. 첫째, 온도에 따른 용해도 차이가 커야 한다. 고체 화합물의 용해도가 온도에 따라 크게 달라지면 고체 결정을 효과적으로 분리할 수 있다. 둘째, 용매는 잘 증발되어야 한다. 회수 효율을 높이기 위해 용매는 쉽게 증발되어야 한다. 셋째, 용매는 독성과 폭발성이 없어야 한다. 연구자의 안전과 실험 환경을 위해 무해한 용매를 선택해야 한다. 넷째, 용매는 재결정할 물질과 화학 반응을 일으키지 않아야 한다. 용매와 물질 간 반응이 일어나면 순도 저하를 초래할 수 있다.
이러한 기준을 고려할 때, 대표적인 재결정용 용매로는 물, 에탄올, 메탄올, 에테르, 톨루엔 등이 있다. 각 용매는 장단점이 있어 실험 물질의 특성에 따라 적절한 용매를 선택해야 한다. 예를 들어 벤조산은 물에 잘 녹는 극성 화합물이므로 물이 좋은 용매가 될 수 있다. ...
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