본문내용
1. 서론
1.1. 실험 제목 및 목적
이번 실험의 제목은 "Sol-Gel 실험을 통한 산화물고체의 합성"이다. 이 실험의 목적은 GPTS와 TEOS를 사용하여 Sol-Gel 실험을 하여, 산화물고체가 형성되는 과정을 살펴보고 원리와 이론을 이해하는 것이다.
1.2. 실험 이론
졸-겔법은 금속의 유기 및 무기 화합물을 용액으로 하여, 용액 속에서 화합물의 가수분해와 중축합반응에 의해 용액을 금속화합물 또는 수산화물의 미립자가 용해된 졸로 만들고, 반응이 지속됨에 따라 겔은 고체화되며, 겔을 열처리하여 유리, 비정질, 다결정 산화물 고체를 제조하는 방법이다.
졸-겔법의 특징은 원료가 고순도이며, 기능성재료의 발현이 가능하고, 용액상태로부터 괴상에서 분말상까지 다양한 성형성을 지니고 있으며, 고온합성이 아닌 저온으로부터의 합성된다는 것이다.
졸-겔 반응은 금속 알콕사이드를 출발원료로 하여 가수분해와 축합반응을 통해 Sol을 제조한 후 반응을 계속 진행하여 gel로 고화하고, gel을 가열하여 산화물 고체를 제조하는 방법이다.
졸-겔 과정은 sol → wet gel → dry gel → ceramics 순으로 진행된다.
졸-겔법에 사용되는 주요 화합물로는 금속 알콕사이드 및 염, 용매, H2O, 산 또는 염기 등이 있다.
졸-겔법에는 알콕사이드 졸-겔법, 클로이드 졸-겔법 등이 있다. 알콕사이드 졸-겔법은 알콕사이드를 출발물질로 하여 가수분해와 중축합반응을 통해 졸을 만들고 겔화시키는 방법이다. 클로이드 졸-겔법은 용액내의 콜로이드 입자의 분산에 의해 졸을 형성하고 졸의 불안정화에 의해 겔화되는 방법이다.
2. 부식(Corrosion)
2.1. 부식의 정의 및 종류
부식이란 금속 표면에서 주위 물질과의 화학 반응으로 표면에서 변화가 일어나는 것을 말한다. 금속의 부식은 표면에서 금속이 산소와 결합하여 산화되는 것을 의미한다. 철이 산소와 결합하는 산화 반응을 통해 산화철이 되어 녹을 형성하는 것이 대표적인 부식에 해당한다.
부식에는 다양한 형태가 있다. 첫째, 균일부식은 금속 표면이 균일하게 규칙적으로 부식되는 형태이다. 이는 부식용액이 전체 금속표면에 동일한 영향을 미치고, 금속 자체도 균일한 경우에 발생한다. 대기부식이나 산용액에서의 강 부식이 균일부식의 예이다. 둘째, 갈바닉부식은 두 개의 서로 다른 금속이 쌍을 이루어 부식용액에 놓이게 되면 한 금속이 우선적으로 부식되는 현상이다. 셋째, 틈새부식은 금속 또는 합금이 다른 물질과 접촉되어 가려진 작은 영역에서 부식이 심하게 발생하는 경우이다. 넷째, 공식은 금속 표면상의 국부적인 부식으로 인해 깊은 구멍이 형성되는 현상이다. 다섯째, 환경유발균열은 정상적으로 연성을 나타내는 금속 또는 합금이 특정 분위기에 노출되어 취성 파괴를 일으키는 현상이다. 여섯째, 수소손상은 금속 내부에 수소가 침투하여 기공, 수소화물 생성 등으로 인한 취화가 발생하는 경우이다. 일곱째, 입계부식은 입계에 반응성 불순물이 석출되거나 합금 원소가 고갈되어 입계 또는 인접 영역의 내식성이 저하되어 발생하는 부식이다. 여덟째, 탈합금은 합금 중 활성이 큰 원소가 선택적으로 부식되어 표면의 기계적 성질이 저하되는 현상이다. 마지막으로 침식부식과 프렛팅부식은 부식용액의 높은 유속 또는 반복 접촉에 의해 금속 표면이 침식되는 형태이다.
2.2. 부식의 형태
2.2.1. 균일부식
균일부식은 금속 표면이 균일하게 규칙적으로 부식되는 형태의 부식이다. 균일부식이 발생하기 위해서는 부식용액이 전체 금속표면에 동일한 영향을 미치고 금속 자체도 조직적, 화학적으로 균일해야 한다. 실제로 이러한 조건이 완전히 만족되기는 어려우므로, 어느 정도 불균일한 부식도 균일부식에 포함된다.
대기 중 부식은 가장 일반적인 균일부식의 예이다. 또한 산 용액에서의 탄소강의 균일부식도 그 예가 된다. 균일부식은 예측이 가능하고 설계 과정에서 고려할 수 있기 때문에, 실제 공학적 관점에서 가장 바람직한 형태의 부식이다. 다른 형태의 부식, 즉 국부적으로 발생하는 부식은 예측이 매우 어려워 가능한 한 막아야 한다.
균일부식은 금속 표면의 모든 부분에서 규칙적으로 발생하며, 예측이 가능하기 때문에 실제 공학적 관점에서 바람직한 부식 형태라고 할 수 있다.
2.2.2. 갈바닉부식
갈바닉부식(Galvanic Corrosion)이란 두 개의 서로 다른 금속이 쌍을 이룬 상태로 부식용액에 놓이게 되면 한 금속이 우선적으로 부식되고 다른 한 금속은 부식으로부터 보호되는 현상이다. 다른 두 금속은 서로 다른 부식전위 Ecorr을 가지고 있다. 어떤 금속 또는 합금이 갈바닉계열에서 더욱 +전위 즉 귀전위를 가진 금속 또는 합금과 쌍을 이루게 되면 우선적으로 부식을 일으킬 것이다. 한편, +전위 즉 귀전위를 가진 금속 또는 합금은 부식으로부터 보호될 것이다. -전위를 가지고 있는 금속 또는 합금 즉 우선적으로 부식을 일으키는 금속 또는 합금을 갈바닉계열에서 더 활성이라고 일컫는다. 부식성이 조금 더 강한 다른 용액에서도 그 차이는 그리 크지 않다. 스테인리스강과 니켈은 활성상태로도 부동태상태로도 있을 수 있다는 사실이 주목된다. 만일 주위 환경이 변화되어 스테인리스강이 부동태상태에서 활성상태로 변화된다고 하면 스테인리스강 및 그와 쌍을 이룬 다른 금속의 전위가 바꾸어지고 따라서 예기치 않은 갈바닉부식이 발생할 수 있다. 탄소강 플랜지는 스테인리스강 파이프에 비해서 활성이며 따라서 용접부 주위의 탄소강이 우선적으로 부식될 것이다. 두 금속의 접합부에서 멀리 떨어진 곳은 갈바닉부식이 줄어드는데 그 이유는 먼 거리의 전해액을 통한 저항 때문이다. 그리하여 전해액의 저항 때문에 두 금속의 접합부에 인접한 작은 표면 영역에만 전류가 흐르게 된다.
2.2.3. 틈새부식
금속 또는 합금이 다른 물질과 접촉되어 가려진 작은 영역에 부식이 심하게 발생하는 경우가 자주 있는데, 이를 틈새부식(Crevice Corrosion)이라고 한다. 이러한 다른 물질은 동일한 또는 다른 종류의 금속 또는 합금으로 만들어진 볼트, 리벳, 와셔 등과 같은 조임기구 또는 침전된 먼지, 모래 등의 불용성 고체, 그 외 비금속 개스킷 또는 패킹 등이 될 수 있다. 금속과 금속 사이의 틈에서 발생하는 부식은 주로 틈새부식이라고 일컬어지며, 금속과 비금속 사이의 틈에서 금속 표면에 발생하는 부식은 침전부식 또는 개스킷부식이라고 일컬어지기도 한다.
틈이 두 개의 서로 다른 금속 또는 합금 사이에 존재하는 경우 또는 금속 표면상의 침전물이 전도성을 가지고 있는 경우에는 틈새부식과 갈바닉부식이 함께 결합되어 발생할 수 있다. 대기 중에서도 금속 표면의 틈이 물을 흡수한 경우에는 비록 외부 표면은 건조하더라도 틈새부식을 일으킬 수 있다. 볼 해수 분위기에서 스테인리스강의 틈새부식은 널리 알려져 있는데, 스테인리스강의 주성분인 Fe, Cr, Ni 등의 부식생성물이 틈 내부에 축적되어 대단히 산성인 염...