소개글
"재결정과녹는점측정"에 대한 내용입니다.
목차
1. 재결정과 녹는점 측정
1.1. 재결정
1.1.1. 재결정의 개념
1.1.2. 재결정의 과정
1.1.3. 재결정 용매의 선택
1.2. 녹는점 측정
1.2.1. 녹는점의 개념
1.2.2. 모세관법을 이용한 녹는점 측정
1.3. 실험 재료
1.3.1. 시약
1.3.2. 실험 기구
1.4. 실험 절차
1.4.1. 아세트아닐라이드의 분리와 재결정
1.4.2. 벤조산의 분리와 재결정
1.4.3. 녹는점 측정
1.5. 실험 결과
1.5.1. 아세트아닐라이드 실험 결과
1.5.2. 벤조산 실험 결과
1.6. 고찰
2. 참고 문헌
본문내용
1. 재결정과 녹는점 측정
1.1. 재결정
1.1.1. 재결정의 개념
재결정은 고체 유기 화합물을 정제하는 가장 일반적인 방법이다. 이 정제법에서 고체 화합물은 용매에 용해된 다음 용액이 냉각되면 서서히 결정화된다. 화합물이 용액으로부터 결정화됨에 따라, 용액에 섞여 있는 다른 화합물 분자(불순물)는 성장하는 결정 격자로부터 배제되어 순수한 고체를 제공한다. 따라서 재결정은 불순물을 제거하고 순도 높은 화합물을 얻는데 효과적인 방법이다. 고체의 결정화는 고체의 침전과 동일하지 않다. 결정화는 균일한 액상으로부터 일정한 모양과 크기를 갖는 고체 입자를 형성하는 것이고, 침전은 모양과 크기가 일정하지 않은 무정형 고체입자를 생성하는 것이다. 따라서 침전에 의해 고체 생성물을 얻는 실험의 경우, 순수 화합물을 얻는 최종 단계로 재결정화를 포함한다. 재결정화는 대부분의 화합물에 있어서 용매의 온도가 증가함에 따라 용매에서의 화합물의 용해도가 증가한다는 특성을 이용한다.
1.1.2. 재결정의 과정
재결정의 과정은 다음과 같다.
좋은 재결정 용매를 선택한다. 재결정하려는 화합물이 뜨거운 상태에서는 잘 녹고 찬 용액에서는 잘 녹지 않는 용매를 선택한다. 불순물은 찬 용액에서 잘 녹거나 뜨거운 용액에서도 잘 녹지 않는 용매가 이상적이다. 재결정 용매의 끓는점은 50~120°C 범위가 좋다. 용매의 끓는점은 재결정 시료의 녹는점보다 낮은 것이 좋다.
최소량의 끓는 재결정 용매에 시료를 녹인다. 과다하게 용매를 사용하면 회수율이 낮아지고, 너무 적게 사용하면 완전히 녹지 않으므로 적절한 양을 사용해야 한다.
녹지 않는 불순물을 뜨거운 상태에서 여과한다. 이 과정에서 결정화가 일어나지 않도록 주의해야 한다.
서서히 냉각시켜 결정화를 유도한다. 포화 용액을 천천히 냉각시키면 용해도가 감소하여 결정이 생성된다. 필요한 경우 용기의 내부를 긁어주거나 종자 결정을 첨가하여 결정화를 유도할 수 있다.
여과하여 생성된 결정을 여과한다. 여과 과정에서 작은 결정이 빠져나가는 것을 방지하기 위해 뷰흐너 깔때기, 여과 플라스크, 감압펌프를 사용한다.
여과하여 얻은 결정을 소량의 찬 용매로 씻는다. 이때 세척용매는 정제하려는 물질에 대한 용해도가 낮은 용매를 사용한다.
용매를 건조시킨다. 결정 표면의 용매를 제거하여 순수한 물질을 얻는다. 오븐보다는 자연건조가 좋다.
1.1.3. 재결정 용매의 선택
재결정 용매의 선택은 재결정 과정에서 매우 중요한 단계이다. 재결정 용매는 다음과 같은 기준을 만족해야 한다. 첫째, 재결정하려는 화합물과 반응하지 않아야 한다. 둘째, 재결정하려는 화합물이 뜨거운 상태에서는 잘 녹고 찬 용액에서는 잘 녹지 않는 용매를 선택해야 한다. 셋째, 불순물은 찬 용액에서 잘 녹거나 뜨거운 용액에서도 잘 녹지 않는 용매가 이상적이다. 넷째, 재결정 용매의 끓는점은 50~120°C 범위가 좋다. 용매의 끓는점은 재결정 시료의 녹는점보다 낮은 것이 좋다. 다섯째, 여러 가지 용매가 ...
참고 자료
서지원;조춘실;이연재.일반화학실험;2판;도서출판 씨아이알:GIST PRRESS,2017;166,13~20
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생활환경안전정보. 화학물질 정보 아세트아닐라이드.5
물질안전보건자료. 화학제품에 관한 정보.1~6
생활환경안전정보. 화학물질 정보 수산화나트륨.5
물질안전보건자료. 화학제품에 관한 정보.1~6
생활환경안전정보. 화학물질 정보 염산.5
GIST, 일반화학실험, 2019, 02_ 재결정과 녹는점 측정(Recrystallization and melting point determination)
available from: https://en.wikipedia.org/wiki/B%C3%BCchner_funnel
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