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"column chromatograph"에 대한 내용입니다.
목차
1. Column Chromatography
1.1. Overview of Column Chromatography
1.2. Principle of Column Chromatography
1.3. Order and Precautions for Column Chromatography
1.4. Theory of Chromatography
1.4.1. Retention
1.4.2. Plate Theory
1.5. Categories of Column Chromatography
1.5.1. Based on Solvent
1.5.2. Based on Column Packing Material
1.6. Adsorbents Used in Column Chromatography
1.6.1. Silica Gel
1.6.2. Alumina
1.6.3. Other Adsorbents
1.7. Role of Solvent in Column Chromatography
1.8. Interaction Between Compounds and Adsorbents
1.9. Analysis of Column Solutes
1.10. Experimental Procedure and Observations
1.11. Results and Discussion
1.12. References
2. 참고 문헌
본문내용
1. Column Chromatography
1.1. Overview of Column Chromatography
Column chromatography는 액체와 고체를 분리하거나 정제할 때 가장 유용한 방법 중 하나이다. 이 기술은 mobile phase(eluent)와 stationary phase(column material) 사이의 흡착력 차이를 이용하여 물질을 분리한다.
eluent를 column에 통과시키면 혼합물에 존재하는 성분들이 stationary phase를 따라 움직이게 된다. 각 성분의 stationary phase에 대한 흡착 정도가 달라서 column을 빠져나오는 데 걸리는 retention time이 서로 다르다. 이러한 차이를 이용하여 원하는 성분 물질을 분리할 수 있다.
column chromatography에서는 stationary phase와 고체 흡착제가 수직 유리 칼럼에 존재하고, mobile phase인 용매가 칼럼 상단에서 아래로 흘러내리게 한다. 이 때 중력을 이용하거나 외부 압력을 가해 용매를 이동시킬 수 있다. column chromatography는 주로 혼합물로부터 원하는 화합물을 분리, 정제하는 데 활용된다.
혼합물을 column의 최상단에 loading하면, 용매(eluent)가 아래로 흘러내리며 stationary phase에 흡착된 용질과 eluent 간 평형이 형성된다. 혼합물의 각 성분들은 stationary상과 mobile상에 대한 상호작용 차이로 인해 mobile phase를 따라 차별적으로 이동하면서 분리된다. 각 성분은 칼럼 하단에서 떨어지는 용매 방울로 수집된다.
1.2. Principle of Column Chromatography
Column chromatography는 액체와 고체를 분리하거나 정제할 때 가장 유용한 방법 중 하나이다. mobile phase (eluent)에서 stationary phase (column material)에 대한 흡착력의 차이를 이용하여 물질을 분리한다. Eluent를 column에 통과시키면 혼합물에 존재하는 ingredient들이 stationary phase를 따라 움직이는데 각 ingredient의 stationary phase에 대한 adsorption 정도가 다르다. 따라서 column을 나오는데 걸리는 retention time이 각각 다르고, 이러한 차이를 이용하여 원하는 성분 물질을 분리할 수 있는 것이다.
Column chromatography에서는 stationary phase와 solid adsorbent가 vertical glass column에 위치하고 mobile phase인 solvent는 column의 위에서 가하여 아래로 흘러내리게 한다. 이 때, gravity를 이용하는 것과 external pressure를 가해주는 두 가지 경우가 있는데 압력을 가해주는 방식이 좀 더 빠르게 column을 나오게 할 수 있는 방법이다. Column chromatography는 주로 purification technique에 사용이 되고 mixture로부터 원하는 compound를 분리, 정제하는 방법으로 과정은 다음과 같다. 먼저 Column chromatography로 분석하고자 하는 mixture를 column material의 가장 윗부분에 loading한다. Solvent (eluent)는 gravity나 air pressure에 의해 column을 통과한다. Column 아래로 내려가면서 adsorbent에 adsorption이 되어 있는 solute와 column으로 가해준 eluting solvent 사이에 equilibrium이 형성된다. Mixture에 포함되어 있는 각각 다른 component들은 stationary, mobile phase에 대한 interaction차이로 mobile phase를 따라 이동하면서 분리가 일어나게 된다. 각각의 component들은 column 바닥에서 떨어지는 solvent drip으로 collection 된다.
1.3. Order and Precautions for Column Chromatography
Column chromatography를 수행할 때는 몇 가지 주의사항을 지켜야 한다. 먼저 Column을 clamp로 stand에 수평, 수직으로 고정시켜야 한다. 이렇게 하면 Column이 움직이지 않고 안정적으로 실험을 진행할 수 있다.
다음으로는 eluent와 silica gel을 적절한 농도로 배합하여 Column 내부에 서서히 넣는 것이 중요하다. 만약 용액이 너무 묽다면 solvent가 낭비되고 packing이 잘 되지 않을 수 있기 때문이다. silica gel을 취급할 때는 호흡기로 들어가지 않도록 주의해야 하며, 이를 위해 hood 안에서 작업을 진행하고 drying tube adapter를 사용하는 것이 좋다.
Column 내부의 silica gel을 packing한 뒤에는 수평을 맞춰주고 silica gel 위에 있는 eluent를 아래로 빼서 표면을 매끄럽게 만들어야 한다. 이렇게 하면 sample을 loading할 때 실험 결과에 영향을 미치지 않는다.
마지막으로 sample을 loading할 때는 chemical sand 위에 고르게 분배하고 air pres...
참고 자료
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