소개글
"[재료공학] 고상반응으로 BaTiO3 제조 및 분석"에 대한 내용입니다.
목차
1. 서론
1.1. 실험 목적
1.2. 이론과 원리
1.2.1. 화학적 구성
1.2.2. 혼합 분쇄
1.2.3. 하소 및 성형
1.2.4. 소결
1.2.5. 아르키메데스법에 의한 밀도 측정
1.2.6. X-ray Diffraction 분석
1.2.7. 임피던스 분석
2. 실험 방법 및 결과
2.1. 혼합 분쇄 및 건조
2.2. 하소 및 PVA 용액 준비
2.3. 성형 및 성형 밀도 측정과 소결
2.4. 하소 및 PVA 용액 준비
2.5. 임피던스 측정 및 유전 상수 계산
2.6. 주사전자현미경 분석
3. 결론
4. 참고 문헌
본문내용
1. 서론
1.1. 실험 목적
BaTiO3(티탄산 바륨)는 높은 유전율을 가지며, 실온부근에서 강유전성을 보이는 페롭스카이트(Perovskite)구조를 갖는 물질이다. 현재 콘덴서, 압전체, 반도체 등 다양한 분야에 널리 사용되고 있다. 본 실험의 목적은 공업적으로 BaCO3와 TiO2 혼합물을 고상반응법을 이용하여 BaTiO3 분말을 합성하고, 분말 합성 방법을 이론적으로 습득하며, 합성된 BaTiO3의 강유전성, 압전성, 반도성 등 전기적 특성을 측정하고 분석하는 것이다. 또한 X선 회절 분석과 주사전자현미경 관찰을 통해 결정구조와 미세구조를 확인하는 것이다.""
1.2. 이론과 원리
1.2.1. 화학적 구성
BaTiO3(티탄산바륨)는 BaCO3와 TiO2로부터 합성할 수 있다. BaCO3는 orthorrombic structure이며 TiO2는 Rutile, Anatase, Brookite 등의 구조를 가진다. 특히 TiO2의 이러한 다양한 특성은 화학 반응 중에 Band gap 차이에 의한 광학적 특성을 발생시켜 광학적 촉매의 활성을 변화시키거나, 하소 과정 중에 표면 반응에 대한 기여도가 달라지면서 반응에 영향을 줄 수도 있다. 두 물질의 혼합물의 열처리 방법이나, 가열 및 냉각 속도와 같은 결정화 및 상의 안정화 메커니즘에 따라 합성된 BaTiO3의 거시적, 혹은 미시적 구조에 영향을 받을 수 있다. 또한 혼합 및 분쇄에서 밀링 방법과 시간에 따라서 고상 혼합물의 입자 크기가 결정되며 그것이 화학적 반응에 영향을 줄 수도 있다. 이러한 경향성은 XRD 분석으로 확인할 수 있다. 완성된 BaTiO3에서 Ti 원소의 비율이 Ba 원소에 비해 1.0 이하의 비율로 첨가될 경우에는 그 물성에 영향을 줄 수 있다.
1.2.2. 혼합 분쇄
혼합 분쇄는 기계적인 힘을 가함으로써 고체를 보다 더 작은 크기로 만드는 작업을 의미한다. 이는 그 크기에 따라 조분쇄, 중분쇄, 미분쇄, 초미분쇄로 분류할 수 있으며 세라믹 공정에서 원료 분말을 분쇄하고 재료를 배합하는 데에 유리하다.
볼밀링은 단단한 Zirconia 볼 등을 용기에 넣고 회전시킴으로써 충격, 전단력, 마찰력 등을 이용하여 원료를 분쇄하는 것이다. 분말의 입도는 볼밀링 시의 조건에 의존하는데, 볼의 크기, 경도, 강도, 무게, 양 등에 크게 의존하고, 회전속도, 밀링시간, 적재량 등의 조건에도 영향을 받는다.
분말의 입도에 따라서 시편의 기공률 (porosity)가 영향을 받을 수 있다. 볼의 크기가 너무 크면 볼 사이의 틈이 커져서 볼 밀링의 효과가 떨어지며, 볼의 크기가 너무 작으면 운동 에너지가 저하되어 분쇄효율이 떨어진다. 따라서 적절한 볼의 사이즈가 필요하다. 밀링이 충분하게 일어나지 못하면 비대칭 입자가 만들어 질 수 있고, 이러한 방식으로 불균일하게 혼합 되면 Ba2TiO4 나 BaTi3O7 등의 중간상들이 잔류하게 될 수 있으며 이를 완전히 제거하기 위해서는 1500℃ 이상에서 장시간 소결해야만 한다.
SSRM으로 제조된 BTO는 이러한 고온의 공정에 의하여 입경이 매우 크므로 따라서 Ball milling 과정을 적절히 실시하여 입도를 충분히 작게 하는 과정이 필수적이다."
1.2.3. 하소 및 성형
밀링으로 입도를 충분히 작게 만든 BaCO3와 TiO2의 혼합물을 900℃ 정도의 온도에서 열처리하면, CO2가 발생하면서 BaTiO3가 합성된다"". 이때 하소의 온도가 높고 열처리 시간이 길어질수록 결정의 크기가 커지며, 이는 밀도를 떨어뜨리고 벌크에 기공률을 증가시킬 수 있다"". 반대로 하소의 온도가 너무 낮게 되면 화학 반응이 충분히 일어나지 못하여 Ba2TiO4나 BaTi3O7 등의 중간상이 잔류할 수 있으므로 하소의 온도와 시간이 적절해야 한다"".
성형 과정은 시편의 형태를 가공하는 과정으로 프레스, 사출 성형, 슬립 캐스팅 등의 공정이 있다"". 각각의 방법에 따라 가공성, 밀도, 소결 후의 결정성 등이 달라질 수 있다"". 성형 과정에서 성형 압력, 속도, 온도 등에 따라서도 이러한 물성들이 달라질 수 있으므로 적절한 성형 조건을 선택해야 한다"". 성형 압력이 너무 낮으면 기공률이 높아질 수 있으며, 너무 높으면 잔류응력이 발생하여 시편에 균열이 발생할 수 있다"". BaTiO3 입자는 일반적으로 낮은 인력을 가지고 있기 때문에 성형 과정에서 분말이 형태를 형성할 수 있도록 바인더를 투입하는 것이 좋다"". PVA(Polyvinyl alcohol)는 바인더로 사용할 수 있는 고분자이며 부분 검화형과 완전 검화형이 있다"".
1.2.4. 소결
소결은 하소를 통해 화학반응 후 성형한 시편을 열적 활성화 과정을 거쳐 덩어리를 형성하는 과정이다. 소결 과정 중에 BTO 입자들이 만나서 합쳐지게 되고, 시간이 지나면서 오스왈드 숙성(Ostwald ripening)으로 결정립 성장을 하게 된다. 소결 온도...
참고 자료
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