본문내용
1. 수분 정량 분석
1.1. 식품의 일반성분
식품은 여러 가지 화학물질로 구성되어 있는데, 이 중에서 비교적 많이 함유되어 있는 수분, 단백질, 지질, 당질, 섬유질, 회분을 일반성분이라고 한다. 이들 일반성분은 식품의 영양적 가치와 품질을 평가하는 기본적인 지표가 된다"". 수분은 영양소는 아니지만 식품의 품질평가에 있어서 가장 기본적인 항목이다. 수분함량의 측정은 식품의 성질, 안정성, 보존기간 등을 결정하는 중요한 요소이기 때문에 식품성분 분석의 가장 우선적인 분석 대상이다"".
1.2. 수분 정량 방법
1.2.1. 상압가열건조법
상압가열건조법은 시료를 물의 비점보다 약간 높은 온도인 105℃에서 상압 상태로 건조시켜 그 감소되는 양을 수분량으로 하는 방법이다. 이 방법은 가열에 불안정한 성분과 휘발성분을 많이 함유한 식품에서는 정확도가 다소 떨어지는 단점이 있지만, 측정 원리가 간단하여 여러 식품에서 많이 이용되고 있다.
식품의 종류와 성질에 따라 적정 가열온도가 달라지는데, 동물성 식품과 단백질 함량이 많은 식품은 98~100℃, 자당과 당분을 많이 함유한 식품은 100~103℃, 식물성 식품은 105℃ 전후, 곡류는 110℃ 이상에서 가열한다. 이렇게 식품 특성에 따라 가열온도를 조절하는 것이 상압가열건조법의 특징이다.
상압가열건조법은 식품 중의 수분을 정량하는 가장 일반적인 방법으로, 간단한 원리와 장비로 쉽게 수분 함량을 측정할 수 있다는 장점이 있다. 다만 가열 과정에서 식품 성분의 변화가 발생할 수 있어 정확도가 다소 낮다는 단점이 있다.
1.2.2. 감압가열건조법
감압가열건조법은 진공상태에서 가열하여 시료 중의 수분을 제거하는 방법이다. 이는 가열온도를 100℃ 이하로 낮출 수 있어 시료에 대한 화학적 변화와 열분해를 최소화할 수 있다는 장점이 있다.
감압건조의 원리는 감압 조건에서 시료의 자유수와 결합수가 증발하여 제거되는 것이다. 이를 통해 열에 민감한 식품의 수분 함량을 측정할 수 있다. 감압건조의 방법은 크게 두 가지로, 95~100℃에서 감압 건조하는 방법과 60~70℃에서 감압 건조하는 방법이 있다. 전자의 경우 시료 중 수분 제거 효율이 높고, 후자의 경우 열에 민감한 식품의 수분 정량에 적합하다.
감압건조법은 열에 불안정한 성분과 휘발성분을 많이 함유한 식품의 수분 정량에서 상압가열건조법보다 정확도가 높은 편이다. 또한 감압 조건에서 수분 증발 속도가 빨라 산화나 분해 가능성이 낮아 이상적인 수분 정량 방법이라고 할 수 있다. 특히 채소, 과일, 해초, 생선가공품, 잼, 꿀과 같은 열에 민감한 식품의 수분 함량 측정에 적합하다.
한편 감압건조법은 측정 기구와 시설이 복잡하고 분석 시간이 더 오래 걸린다는 단점이 있다. 또한 식품 중 지방과 휘발성분이 많은 경우에는 수분 외의 성분들도 함께 제거될 수 있어 정확도가 떨어질 수 있다.
1.2.3. 적외선 수분 측정법
적외선 수분 측정법은 근래 비교적 널리 쓰이고 있는 수분 정량 방법이다. 이 방법은 적외선수분계(infrared moisture meter)를 이용하여 수분을 측정하는 것으로서, 천칭과 적외선 램프로 구성되어 있다. 여기서 조사되는 복사열에 의하여 시료의 수분을 신속하게 건조하며, 건조하는 동안에 시료의 무게 변화를 바로 함수율로서 직접 읽을 수 있다는 장점이 있다.
이 방법은 105℃ 건조법에 비하여 정확도는 약간 떨어지지만, 측정값을 직접 읽을 수 있으며 온도도 임의로 조절할 수 있다는 장점이 있어 분쇄가 가능한 여러 식품의 수분함량을 측정하는데 많이 이용된다. 예를 들어 열에 민감한 채소, 과일, 해초, 생선가공품, 잼, 꿀 등의 식품에 적합한 방법이다.
1.2.4. 증류법
증류법은 검체를 수분과 혼합되지 않은 유기용매에서 가열하면 검체중의 수분 또는 수분과 용매의 혼합증기가 증류되는데 이것을 냉각시켜서 눈금이 있는 냉각관에 모아서 유출된 수분의 양으로 수분을 정량하는 방법이다. 증류식 수분정량 장치를 이용하며 시약은 키실렌 혹은 톨루엔 용매를 사용한다.
시험 방법은 검체를 정밀히 달아 용량 500ml 증류 플라스크에 넣고 돌비를 방지하기 위해 완전히 건조한 정제 해사 소량을 넣는다. 이때 검체는 곡류, 콩류, 해조류는 약 20g을, 감자류, 생선류, 육류, 달걀 및 유제품은 약 5~10g, 야채 과실은 약 5g을 이용한다.
검체가 잠길 수 있도록 충분한 양의 용매 150ml~200ml를 넣은 후 증류 장치에 눈금이 있는 플라스크와 냉각기를 연결하여 가열하고 최초의 용매가 1초간에 2~3방울 비율로 떨어지도록 가열 조절한다. 눈금이 있는 플라스크에 수분이 모이지 않을 경우에는 가열을 늘려서 용매가 1초간에 4방울 정도 떨어지도록 한다. 그리고 유출액으로부터 수분을 완전하게 수집하기 위해 냉각기의 상단에서 용매로 씻어 내린 후 가열 중지하고 눈금이 있는 관이 냉각되면 수분의 양을 읽는다.
이렇게 실험을 한 후 검체의 수분의 양을 계산하는 방법은 눈금이 있는 관에 든 물의 양(ml)/검체의 채취량(g)을 하는 것이다.
1.2.5. Karl-Fischer법
칼 피셔법은 피리딘 및 메탄올의 존재 하에 물이 요오드 및 아황산 가스와 정량적으로 반응하는 것을 이용하여 수분을 정량하는 방법이다. 구체적인 반응 과정은 다음과 같다.
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2(C5H5N+H)I- + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + CH3OH = (C5H5N+H)O-SO2·OCH3
따라서 전체 반응식은 다음과 같다.
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N + CH3OH = 2(C5H5N+H)I- + (C5H5N+H)O-SO2OCH3
이 방법은 습기를 피해야 하며 원칙적으로 표정했을 때의 온도와 같은 온도에서 적정해야 한다. 적정 플라스크 중의 용액에 백금 전극을 담그고 가변 저항기를 조절하여 일정한 전류(5~10 마이크로암페어)를 흘려보내면서 칼 피셔 시액을 적가하면 적정이 진행됨에 따라 회로 중의 마이크로암미터 바늘이 크게 흔들렸다가 수초 내에 다시 원위치로 돌아온다. 적정의 종말점에 이르면 마이크로암미터의 흔들림(50~150 마이크로암페어)이 30초 이상 지속되는데, 이 상태를 적정의 종말점으로 본다.
이 방법은 직접적정과 역적정 두 가지 방법으로 진행할 수 있다. 직접적정 시에는 칼 피셔 메탄올 25 mL를 건조 적정 플라스크에 취하여 미리 칼 피셔 시액으로 종말점까지 적정하여 플라스크 안을 무수 상태로 만든 후, 수분 10~50 mg에 해당하는 검체를 정밀하게 달아 빨리 적정 플라스크에 옮겨 넣고 세게 흔들어 섞으면서 칼 피셔 시액으로 종말점까지 적정한다. 역적정 시에는 검체가 용매에 녹지 않을 경우 재빨리 가루로 하여 무게를 정밀하게 달아 신속하게 적정 플라스...
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