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1. 실험 이론
1.1. 금속의 미세구조 관찰
1.1.1. 시편 준비
광학 현미경으로 미세조직을 관찰하기 위해서는 시편의 표면을 거칠게 긁힌 자국이 없는 완전한 평면으로 만든 후 각 재질, 열처리 상태에 맞는 부식액으로 부식(etching)시켜야 한다. 이 과정을 시편 준비라고 하며 절단(sectioning), 마운팅(mounting), 연마 (grinding), 연삭(polishing), 부식(etching)등 5개의 공정으로 나뉜다. 이 공정 중 어느 한 과정에서도 잘못 처리하면 실제 조직이 아닌 엉뚱한 조직으로 변하거나 관찰하기에 불량한 상태가 된다. 따라서 시편 준비 공정은 시편의 미세구조를 정확히 관찰하기 위해 매우 중요하다."
1.1.2. 절단
절단(sectioning)은 시편을 절단하는 과정으로, 피절단물의 재질, 절단장치, 절단속도, 냉각제의 종류 등에 따라 시편이 손상을 받을 수 있다. 절단은 파괴, shearing, 기계톱(hacksaws, band saw, wire saw), abrasive cutter, 반전절단기 등으로 할 수 있는데 이 중에서 abrasive cutting방법이 시편에 손상을 적게 주고 사용범위(재질, 경도)가 넓기 때문에 가장 많이 쓰인다. 이때 쓰이는 절단용 재료는 작은 조각의 연마재를 적당한 중간 결합재로 결합시킨 비교적 얇은회전판(abrasive cutting wheel)이다. 실제 절단을 위해 wheel을 선택할 때는 연마질, 결합재, 결합강도, 연마재 밀도 등이 관련되며 냉각제, 누르는 압력, wheel의 마모속도 등이 절단면의 질에 영향을 미친다.""
1.1.3. 마운팅
크기가 작거나 형상이 복잡하거나 끝부분이 날카로운 재료는 마운팅을 하여 시편 준비 작업, 혹은 현미경 관찰을 용이하게 할 필요가 있다. 날카로운 시편은 mounting을 하지 않으면 작업자는 물론 연마지, polishing cloth를 손상시킬 수 있으며 특히 작은시편은 끝 부분이 곡면화 되어 현미경 관찰시 이 부분이 초점이 안맞게 된다. 마운팅은 시편을 고정하고 보호하여 작업을 안전하고 용이하게 만들어준다.
1.1.4. 연마 및 랩핑
시편의 표면을 거칠게 긁힌 자국이 없는 완전한 평면으로 만드는 연마 및 랩핑 과정은 다음과 같다.
시편의 관찰면은 먼저 평면 연삭기로 조연마를 한 후 연마지로 연마 작업을 한다. 연마지로 연마할 때는 연마지를 두꺼운 유리 혹은 이와 유사한 평판 위에 고정시키고 두 손으로 시편을 잡고 앞뒤로 왕복하며 연마를 한다. 이때 좌우한쪽으로 힘이 쏠리지 않도록 주의하고 힘은 밀 때 주는 것이 좋다. 누르는 힘이 너무 강하면 열이나 조직이 변하거나, 연마면에 소성변형이 생길 가능성이 있으므로 가볍게 누르면서 천천히 왕복해야 한다.
연마 후 바로 연삭(polishing)작업을 하기도 하지만 평면도를 향상시키거나 더 좋은 연삭면을 얻기위해서는 연마 후 혹은 wheel절단을 한 경우에는 바로 랩핑을 하면 좋다. 랩핑은 연마와는 달리 연마재를 시편과 밑판사이로 흘려주어 자유롭게 구르며 시편면을 연마하는 방법이다. 이때 쓰는 밑판은 보통 주철로 만들며 연마재가 약각 박혀 구를 수 있을 정도로 연해야 하며 홈이파져있어 연마재가 흘러나가기에 용이해야 한다. 랩핑은 연마에 비해 누르는 압력이 적고 작업시간이 기나 작업 후 시편의 평면도가 좋다.
이와 같이 연마 및 랩핑 과정을 통해 시편의 표면을 거칠지 않고 완전한 평면으로 만들어 미세조직을 관찰할 수 있는 상태로 준비하는 것이다."
1.1.5. 연삭
연삭(polishing)은 시편의 표면을 거칠게 긁힌 자국이 없는 완전한 평면으로 만드는 과정이다. 연삭은 예비연삭(pre-polishing)과 마무리 연삭(final polishing)으로 나뉜다. 예비연삭은 이전 준비과정 중 변형이 일어난 층을 갈아내는 것이 목적이며, 마무리 연삭은 흠이 없는 거울 같이 깨끗한 면을 만드는 것이 목적이다.
연삭 시 사용하는 연마포(polishing cloth)는 nap의 길이와 재질에 따라 여러 종류로 나뉘는데, nap의 길이가 짧은 hard cloth는 예비연삭용으로, nap의 길이가 긴 soft cloth는 마무리 연삭용으로 쓰인다. 연삭재로는 다이아몬드입자 past(or spray) 혹은 알루미나 현탁액이 주로 사용되며, 최근에는 좋은 시험면을 얻기 위해 다이아몬드가 가장 많이 쓰인다.
예비연삭 시에는 45-60μm 입도의 다이아몬드 paste 혹은 spray를 사용하며, 최종 연삭용으로는 1-1.25μm의 것이 쓰인다. 스테인리스강, 동합금, 알루미늄합금, Mg, Zr 등과 같이 가공변질에 민감하거나 연삭 속도가 느린 재료들은 기계연삭 대신 전해인삭(electric polishing)을 하면 좋다.
전해인삭은 전기분해의 역현상을 이용하는 것으로, 전해액에 음극과 양극을 담그고 양극에 연삭하고자 하는 시편을 연결하여 시편 표면을 전기 화학적으로 연삭하는 방법이다. 하지만 전위차가 큰 둘 이상의 상으로 이루어진 재료는 차별침식이 일어나 전해인삭에 적합하지 않다.""
1.1.6. 부식
부식이란 단어를 한 마디로 표현하자면 "금속의 표면을 화학적 방법 혹은 전기분해적 방법으로 차별침식을 시켜 세밀한 금속조직을 나타내는 것"이라고 할 수 있다. 부식은 그 방법과 원리에 따라 precipitating(deposit) etching, heat tinting, chemical etching, electrolytic etching, anodizing, potentiostatic etching, magnetic etching, ion etching, thermal etching 등이 있으며 이 중에서 가장 많이 쓰이는 방법이 단순히 부식액을 표면에 묻혀 부식시키는 chemical etching과 전해연마 같은 방법이나 낮은 전류(전압)로 상을 나타내는 electrolytic etching방법이 가장 많이 쓰인다. 이는 금속의 미세조직을 관찰하기 위해 필수적인 과정이며 부식 후 현미경으로 관찰하면 금속의 조직 구조를 확인할 수 있다"..
1.2. 경도시험
1.2.1. 브리넬 경도
브리넬 경도는 오래 전부터 사용되고 있으며, 측정결과의 신뢰도가 높다. 직경 D[㎜]의 강구, 초경합금 구(球) 또는 다이아몬드 구(球)를 시험면에 하중 P[㎏]를 사용해 올바르게 눌러서 형성된 압혼(indentation)의 표면적[㎟]에 의해 하중 P[㎏]을 나눈 값으로 경도를 표시하는 방법이다.
이 경우의 압자(penetrator)는 그림과 같은 대면각 136°의 다이아몬드 4각추다. 비커어스 경도는 브리넬 경도와 똑같이 하중을 압혼의 표면적으로 나눈 것으로 표시한다. 경도는 국부 소성변형(예: 조그만 흠이나 흠집)에 대한 재료의 저항성을 나타내는 중요한 기계적 성질이다. 측정 정밀도를 좋게 하기 위해 d/D=0.25~0.5가 되도록 하중을 선정한다.
이와 같이 브리넬 경도는 오랫동안 사용되어온 방법으로, 압구의 직경과 하중을 이용하여 간단하게 재료의 경도를 측정할 수 있다. 측정된 경도값은 재료의 국부 소성변형에 대한 저항성을 나타내어 재료 물성 평가에 활용될 수 있다."
1.2.2. 비커어스 경도
비커어스 경도(Vickers hardness)는 브리넬 경도와 똑같이 하중을 압흔의 표면적으로 나눈 것으로 표시한다. 이 경우의 압자(penetrator)는 대면각 136°의 다이아몬드 4각추이다. 비커어스 경도는 다음 식으로 계산된다:
H_v = {2Psin(α/2)} / {d^2}
여기서,
P: 하중[㎏]
d: 오목의 대각선 길이 평균[㎜]
α: 대면각 136°
이러한 비커어스 경도 측정법은 브리넬 경도와 마찬가지로 국부 소성변형에 대한 재료의 저항성을 나타내는 중요한 기계적 성질을 측정할 수 있다. 다이아몬드 압자의 각도가 136°로 고정되어 있기 때문에 측정 과정이 간단하고 균일한 압흔을 만들 수 있어 신뢰도가 높다는 장점이 있다.
1.2.3. 로크웰 경도
로크웰 경도는 1919년 미국의 Stanley P. Rockwell이 가축 시험용으로 고안되었으며, 강구 또는 다이아몬드 원추(정각 120°)를 일정한 하중으로 시험편을 눌러서 형성된 오목의 깊이에 의해서 경도를 측정하는 방법이다. 이 방법은 간단하며, 더구나 비율이 정확하기 때문에 널리 이용되고 있다.
로크웰 경도는 압자와 시험하중의 조합에 의해서 A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K 등 다수의 척도가 있지만, 보통 일반적으로는 B, C의 척도가 많이 사용된다. 로크웰 경도는 다른 경도 측정 방법에 비해 시험편의 준비가 쉽고, 별도의 시편 준비가 필요하지 않아 빠르게 경도를 측정할 수 있는 장점이 있다. 또한 소성변형을 동반하나 파괴되지 않기 때문에 비파괴 시험법으로도 활용된다.
이처럼 로크웰 경도는 간단하고 신속한 측정이 가능하며, 정확한 경도 값을 제공할 수 있다는 장점으로 인해 널리 사용되는 경도 시험 방법이다.
1.2.4. 쇼어 경도
쇼어 경도(Shore hardness)는 1906년 A. F. ...