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1. 서론
이 실험은 (NH4)6V10O28·6H2O(데카바나듐산 암모늄)을 합성하고 KMnO4를 이용한 산화-환원 적정을 통해 바나듐 이온의 농도를 분석하는 것을 목적으로 한다.
V5+ 용액의 화학종은 pH와 농도에 따라 민감하게 변화하는데, 이 실험에서는 암모늄염으로 분리한 데카바나듐산 이온(V10O286-) 화합물을 이용하여 바나듐 함량을 정량적으로 분석한다.
데카바나듐산 이온은 10개의 VO6 팔면체가 연결된 구조를 가지고 있으며, 이 화합물을 합성한 후 KMnO4를 이용한 산화-환원 적정을 통해 바나듐 이온의 농도를 측정한다.
산화-환원 적정에서는 아황산으로 V5+를 V4+로 환원시킨 후 KMnO4 표준용액으로 적정하여 종말점을 확인하게 된다. KMnO4는 미량의 MnO2를 포함하고 있어 일차 표준물질인 Na2C2O4를 사용하여 농도를 표준화한다.
이를 통해 실험적으로 얻은 V5+ 함량과 이론적인 V5+ 함량을 비교할 수 있으며, 데카바나듐산 암모늄 합성 및 분석 과정에서 발생할 수 있는 오차를 분석할 수 있다. 이 실험은 데카바나듐산 암모늄의 합성과 분석 기술 발전을 위한 기초 자료로 활용될 수 있다.
2. 데카바나듐산 암모늄의 합성
2.1. 메타바나듐산 암모늄의 용해 및 결정화
메타바나듐산 암모늄(NH4VO3) 3.0g을 100mL의 물에 넣고 계속 흔들면서 전부가 녹을 때까지 가열한다. 흔들면서 95% 에탄올 150mL를 가한 다음, 냉장고나 얼음 중탕에서 식힌다. 15분간 0∼10℃로 유지한 후, 오렌지 색의 생성물을 감압 여과하고 차가운 95% 에탄올 15mL로 두 번 씻는다. 공기 중에서 이틀 동안 말린다. 이러한 과정을 통해 메타바나듐산 암모늄을 용해 및 결정화시켜 데카바나듐산 암모늄을 합성할 수 있다.
2.2. 감압여과와 건조를 통한 데카바나듐산 암모늄의 합성
메타바나듐산 암모늄(NH4VO3) 3.0g을 100mL의 증류수에 넣고 전부 녹을 때까지 지속적으로 흔들며 가열한다. 이어서 95% 에탄올 150mL를 첨가한 후 얼음 중탕이나 냉장고에서 냉각시킨다. 15분간 0~10℃를 유지한 뒤 오렌지색의 생성물을 감압 여과하고 차가운 95% 에탄올 15mL로 두 번 씻는다. 마지막으로 공기 중에서 이틀 동안 건조시킨다. 이 때 먼지가 들어가지 않도록 주의해야 한다. 이러한 과정을 거쳐 얻을 수 있는 전형적인 수득량은 2.0~2.5g이다.
감압여과를 통해 데카바나듐산((NH4)6V10O28 · 6H2O)을 분리해낸 후 건조 과정을 거치면 오렌지색의 데카바나듐산 암모늄 결정이 얻어진다. 수득률은 94.66%로 이론적인 수득량에 미치지 못하였는데, 이는 데카바나듐산 암모늄 결정이 충분히 석출되지 않고 비커 벽면에 일부 잔류했기 때문인 것으로 분석된다. 얼음 중탕을 거치지 않고 따뜻한 상태에서 감압여과를 했기 때문에 저온에서의 결정화가 충분히 이루어지지 않았...
