소개글
"서강대 분석화학실험"에 대한 내용입니다.
목차
1. 서론
2. 암모니아성 질소 측정
2.1. 인도페놀법을 이용한 암모니아성 질소 측정
2.2. 암모니아성 질소의 정의 및 특성
2.3. 분광광도법을 통한 정량 분석
2.4. 반응 촉진제와 침전 방지제의 사용
3. 생활 속의 산·염기 분석
3.1. 산과 염기의 정의
3.2. pH와 물의 자동이온화
3.3. 중화 반응과 당량점 결정
4. 침전 적정법
4.1. Mohr 방법과 Fajans 방법
4.2. 난용성 침전 생성반응 활용
4.3. 용해도곱과 침전 생성 평형
4.4. 흡착 지시약의 사용
5. 결론
5.1. 실험 결과 요약
5.2. 측정 방법의 차이 및 오차 분석
5.3. 실험 기법의 활용과 응용
6. 참고 문헌
본문내용
1. 서론
본 보고서에서는 서강대학교 분석화학실험에 대해 다루고자 한다.
실험실에서 이루어지는 각종 실험 중 흥미로운 주제 몇 가지를 선별하여 자세히 알아보고자 한다. 우선 암모니아성 질소 측정에 대한 내용을 살펴보겠다.
인도페놀법을 이용하여 암모니아성 질소의 정량 분석을 수행하는 것이다. 암모니아성 질소는 공장 폐수나 동물 배설물의 분해로 생성되며, 병원성 미생물과 공존하는 경우가 많아 수질 기준에 포함된다. 따라서 이 실험을 통해 한강 상·하류의 암모니아성 질소 농도를 측정하여 수질 오염 정도를 파악할 수 있다.
인도페놀법은 암모늄 이온과 차아염소산 이온이 존재할 때 페놀과 반응하여 청색의 인도페놀을 생성하는 원리를 활용한다. 생성된 인도페놀의 흡광도를 분광광도계로 측정하면 암모니아성 질소의 농도를 정량적으로 분석할 수 있다. 또한 반응 촉진제인 아황산나트륨과 침전 방지제인 구연산나트륨을 사용하여 실험의 정밀도를 높일 수 있다.
이러한 인도페놀법을 통한 실험 과정과 결과 해석은 실험 수행에 있어 중요한 의미를 지닌다고 볼 수 있다. 이로써 분석화학실험에서 이루어지는 다양한 실험의 원리와 실제 응용 사례를 살펴볼 수 있을 것이다.
2. 암모니아성 질소 측정
2.1. 인도페놀법을 이용한 암모니아성 질소 측정
암모니아성 질소는 공장 폐수나 물 속의 가축 배설물이 분해되어 만들어지는 암모니아 혹은 암모늄염이다. 인도페놀법은 암모늄 이온과 OCl- 이온이 존재할 때 페놀과 반응하여 청색의 인도페놀을 형성하는 원리를 활용한다.
인도페놀의 최대 흡광도는 630~640nm 부근에 나타난다. 따라서 분광광도계를 이용하여 인도페놀의 흡광도를 측정함으로써 암모니아성 질소의 농도를 정량적으로 분석할 수 있다. 이때, 반응 속도를 높이기 위해 sodium nitroprusside와 같은 발색 촉진제를 사용하며, 침전물 생성을 억제하기 위해 trisodium citrate와 같은 착화제를 첨가한다.
실험 과정에서는 먼저 농도가 다른 5종의 암모니아성 질소 표준용액을 제조하여 파장에 따른 흡광도를 측정하고, 이를 바탕으로 농도-흡광도 검정곡선을 작성한다. 이후 채취한 시료를 적절히 희석한 뒤, 시료 용액에 페놀-알콜 용액, 니트로프루시드나트륨 용액, 산화 용액을 순서대로 넣어 혼합하고 1시간 동안 방치한다. 마지막으로 640nm의 파장에서 시료의 흡광도를 측정하고, 검정곡선을 이용하여 시료 중 암모니아성 질소의 농도를 계산한다.
이러한 인도페놀법은 0.01~0.05mg 범위의 암모니아성 질소를 함유한 액체 시료에 대해 적합한 분석 기법이다. 또한 비색법을 통해 간단하고 신속하게 암모니아성 질소의 정량이 가능하다는 장점이 있다.
2.2. 암모니아성 질소의 정의 및 특성
암모니아성 질소는 공장 폐수나 물 속의 가축 배설물이 분해되어 만들어지는 암모니아 혹은 암모늄염이다. 암모니아성 질소는 위생적으로 무해하지만, 병원성 미생물과 함께 존재하는 경우가 많아 수질 기준에 포함되는 경우가 많다. 또한 네슬러 시약 사용 시 착색이 이루어지기 때문에 물 속의 암모니아성 질소는 비색법을 통해 정량이 가능하다. 네슬러 시약은 암모늄 이온 또는 암모니아 검출 시 사용 가능한 시약으로, KOH에 K2HgI4를 녹여 제조할 수 있다. 0.2ppm의 암모니아성 질소까지도 검출이 가능하며, 소량의 암모니아성 질소 검출 시 황갈색, 다량의 암모니아성 질소 검출 시 적갈색의 침전물을 생성한다.
2.3. 분광광도법을 통한 정량 분석
분광광도법은 시료의 흡광도를 파장에 따라 측정하는 방법이다. 자외선, 적외선, 가시광선 전부 사용이 가능하다. 본 실험의 경우, 인도 페놀이 청색을 띠기에 해당 색에 대한 보색에 해당하는 630~640nm 부근에서 최대의 흡광을 보인다.
분광광도법을 사용하면 beer-lambert 법칙에 의해 거리, 몰흡광계수, 농도에 비해 비례하는 모습의 흡광도를 알 수 있다. 거리는 cuvette의 크기, 몰흡광계수는 인도페놀의 몰 흡광계수로 같기에 결국엔 농도에 의해 흡광도가 달라지는 현상을 알 수 있다.
구연산 나트륨과 니트로프루시드 나트륨은 인도페놀이 만들어지는 반응을 촉진한다. 구연산염이 금속과 보조 착화제로 결합하여 수산화물의 침전이 일어나는 것을 방지해주고, 니트로프루시드 나트륨은 인도페놀의 청색빛의 착색 형성 속도가 빠르게 이루어질 수 있게 돕는다.
인도페놀법에서는 암모늄 이온 또는 암모니아와 차아염소산이온이 존재할 때 페놀과 반응하여 청색의 인도페놀을 형성한다. 이 인도페놀의 흡광도를 측정하면 원래 시료의 암모니아성 질소 농도를 알 수 있다.
농도와 흡광도의 관계를 나타내기 위해 calibration curve를 사용한다. 정확한 농도의 표준 시료들의 흡광도를 측정하여 일차함수 형태의 검정곡선을...
참고 자료
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화학대사전, 김창홍 외 5명, 세화출판사, 2001
