소개글
"스타이렌 용액중합"에 대한 내용입니다.
목차
1. 실험 개요
1.1. 실험 목적
1.2. 이론적 배경
1.2.1. 단량체 및 개시제
1.2.2. 아조화합물
1.2.3. 용액중합
2. 실험 재료 및 방법
2.1. 실험 기구
2.2. 실험 시약
2.2.1. AIBN
2.2.2. Methanol
2.2.3. Styrene
2.2.4. Toluene
2.3. 실험 방법
2.3.1. Styrene 정제
2.3.2. Styrene 중합
3. 실험 결과
3.1. Styrene 정제 과정
3.2. Styrene 중합 결과
4. 고찰
4.1. 중합 시간 부족
4.2. 개시제 양 과다
4.3. 온도 제어 어려움
4.4. Chain transfer
4.5. Cage effect
4.6. 미반응 모노머
4.7. 용매 제거의 어려움
5. 결론
5.1. 실험 결과 요약
5.2. 용액중합의 장단점
5.3. 향후 발전 방향
6. 참고 문헌
본문내용
1. 실험 개요
1.1. 실험 목적
아조화합물을 개시제로 사용하여 폴리스타이렌을 합성하는 것이 이번 실험의 목적이다. 단량체인 스타이렌과 개시제인 AIBN의 특성을 이해하고, 용액 중합법을 통해 폴리스타이렌을 제조할 수 있다.
스타이렌은 벤젠에 비닐기가 붙은 유기화합물로, 폴리스타이렌을 만드는 데 사용되는 단량체이다. AIBN은 라디칼 개시제 중 하나로, 40℃ 이상에서 라디칼로 분해되어 개시제 역할을 한다. 용액 중합법은 단량체를 적당한 용매에 용해시켜 중합하는 방법으로, 라디칼 중합 및 이온 중합에 사용된다. 용액 중합은 온도 조절이 용이하고 점도를 낮추어 중합도 조절이 가능하다는 장점이 있지만, 용매 제거가 어렵고 중합 속도가 느리다는 단점도 있다.
실험에서는 플라스크에 AIBN을 먼저 넣고, 정제한 스타이렌과 톨루엔을 함께 넣었다. 질소 분위기에서 70~80℃로 가열하며 교반하였고, 중합 중 점도 변화를 관찰하였다. 중합이 완료되면 냉각한 뒤 메탄올에 천천히 투입하여 폴리스타이렌을 침전시켰다. 침전된 폴리스타이렌을 여과 및 건조하여 수득률을 계산하였다.
실험 결과, 수득률이 28.20%로 낮게 나왔다. 이는 반응 시간이 부족했거나, 개시제 양이 과도했거나, 온도 제어가 어려웠기 때문으로 사료된다. 또한 chain transfer, cage effect, 미반응 단량체 등의 영향으로 중합 효율이 저하되었을 수 있다. 용매 제거 과정에서도 오차가 발생했을 것으로 보인다.
이번 실험을 통해 아조 개시제를 사용한 폴리스타이렌의 용액 중합 과정을 이해할 수 있었다. 중합 효율을 높이기 위해서는 반응 시간, 개시제 양, 온도 등의 조건을 최적화하고, 부반응을 최소화해야 할 것이다. 또한 용매 제거 과정을 개선하여 순도 높은 폴리스타이렌을 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
1.2. 이론적 배경
1.2.1. 단량체 및 개시제
단량체(monomer)란 중합반응에 의해 고분자화합물을 이루는 기본 단위체를 의미한다. 스타이렌과 같은 합성 고분자의 경우 중합반응 시 사용되는 출발물질이 단량체이다. 일반적으로 공업적으로 유용한 단량체는 분자량이 수십~수백 정도의 반응성이 좋은 화합물이다. 이러한 단량체는 석탄, 석유, 천연가스 등의 주원료로부터 복잡한 공정을 거쳐 대규모로 합성되고 있다.
개시제(initiator)란 연쇄반응을 시작하기 위해 반응계에 도입되는 물질을 말한다. 라디칼 연쇄반응에서 라디칼을 제공하거나 고분자 사슬 성장 중합에서 단량체와 반응하여 중합을 시작하는 화학 물질이 개시제의 대표적인 예이다. 라디칼 중합 반응에서는 열을 가해 라디칼을 생성하는 열개시제가 많이 사용되며, 저온 환경에서는 자외선을 이용한 광개시제가 사용된다.[]
1.2.2. 아조화합물
아조화합물은 아조기(-N=N-)를 가진 유기화합물로, R-N=N-R'의 구조를 가진다. 여기서 R 및 R'는 지방족 또는 방향족의 탄화수소이다. 아조기는 우수한 발색단이며 노랑, 주황, 빨강의 색상을 나타낸다. 아조기의 C-N=N 결합각이 약 120°이므로 트랜스형과 시스형의 기하이성질체가 가능하다.
아조벤젠(C6H5N=NC6H5)과 같이 트랜스형 화합물에 빛을 조사하면 시스형 화합물을 얻을 수 있으나 시스형 화합물은 불안정하다. 아조메탄과 같이 상온에서 기체인 것, 액체인 것도 있으나 대부분은 고체이다. 지방족 아조화합물은 히드라조화합물 R-NH-NH-R'(R, R'는 알킬기)의 산화에 의해 합성되며 불안정한 화합물이 많고, 열, 빛에 의해 분해되며 자유라디칼 R·을 생성한다. 2,2'-아조비스 이소부틸니트릴(R=R'=(CH3)2(CN)C-)는 자유라디칼반응 개시제(開始劑)로서 중합반응 등에 쓰인다. 방향족 아조화합물은 색을 가지고 있어 아조색소라고도 한다. 지방족 아조화합물과는 달리 안정하다. 대칭 아조화합물 R=R'는 니트로화합물을 아연과 수산화나트륨으로 환원시키면 얻을 수 있으며, 비대칭 아조화합물 R≠R'는 니트로소화합물과 아민의 반응으로 합성된다. 아조염료의 원료가 되는 히드록시기(-OH)를 가진 히드록시아조화합물과 아미노기(-NH2)를 가진 아미노아조화합물은 디아조늄염과 페놀, 아닐린의 반응에 의해 쉽게 합성될 수 있다. 이처럼 아조화합물은 다양한 구조와 특성을 가지고 있어 주목받는 유기화합물이다.
1.2.3. 용액중합
용액중합은 단량체를 적당한 용제에 용해시켜 용액상태에서 중합하는 방법이다. 라디칼 중합 및 이온중합에 사용된다. 라디칼 중합에서는 괴상 중합에 비해서 중합계의 점성도를 낮추어 중합열을 제어하기 쉽게 하여 국부적인 발열이나 급격한 발열을 피할 수 있다. 분자량의 조절이나 다리 걸침도의 조절이 쉽고, 촉매와 기타 첨가물 제거도 유리하다. 녹는점이 높은 단위체의 중합에 적합하다. 그러나 한편으로는 용제의 비용, 중합속도가 용액의 농도와 함께 저하하는 일, 용제에의 연쇄이동반응 때문에 중합체의 분자량이 낮아지는 등의 결점이 있다. 이온 중합도 이와 비슷하지만, 대체로 부반응이 많아 반응온도의 제어가 극히 중요하므로 용액 중합을 사용하는 경우가 많다. 용제의 선택은 이온 중합인 경우 특히 중요하다.
2. 실험 재료 및...
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참고 자료
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[INSIDE INSIGHT]질소purge란 무엇이며 주요 사용목적은 무엇일까요?
http://sadboxabc.blogspot.com/2019/05/purge.html?m=1
[네이버 지식백과] 퍼지 [purge] (산업안전대사전, 2004. 5. 10., 최상복)
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[네이버 지식인] styrene용액 중합 시 질소가스를 넣어주는 이유?
http://bitly.kr/FEl2zTJeR
[네이버 블로그] 열분석과 분위기 가스(Atmosphere) <작성자:라이더>
https://m.blog.naver.com/PostView.nhn?blogId=rider17&logNo=221100943921&proxyReferer=https:%2F%2Fwww.google.co.kr%2F
[네이버 지식인] 고분자 중합시 중합수율이 개시제의 농도에 따라 다른 이유?
https://kin.naver.com/qna/detail.nhn?d1id=11&dirId=1115&docId=53357486
