소개글
"분석화학실험 교정"에 대한 내용입니다.
목차
1. 서론
1.1. 교정의 필요성
1.2. 물의 부력과 밀도에 따른 부피 보정
1.3. 실험의 목적
2. 실험 방법
2.1. 전자 저울 교정
2.2. 피펫 교정
2.3. 부피 플라스크 교정
2.4. 뷰렛 교정
2.5. NaOH 수용액 제조
3. 실험 결과
3.1. 피펫 교정 결과
3.2. 부피 플라스크 교정 결과
3.3. 뷰렛 교정 결과
3.4. NaOH 수용액 제조 결과
4. 논의
4.1. 개별 오차 분석
4.2. 공통 오차 분석
5. 과제
5.1. 전자 저울의 원리
5.2. 계통 오차와 우연 오차
6. 결론
7. 참고 문헌
본문내용
1. 서론
1.1. 교정의 필요성
유리 도구의 눈금에 적힌 값과 실제 부피에는 제조 과정, 관리 방법 등에 따라 차이가 존재한다. 특히 정량적 분석에 사용되는 유리 도구의 경우 정확한 실제 부피를 아는 것이 매우 중요하기 때문에 주기적으로 오차를 보정해주어야 한다. 이러한 과정을 교정(calibration)이라고 한다.
1.2. 물의 부력과 밀도에 따른 부피 보정
물의 부력과 밀도에 따른 부피 보정이다. 공기 중에서 질량을 측정할 때에는 공기의 밀도에 의한 부력의 영향을 고려해야 한다. 이때 보정식은 다음과 같다. 는 공기의 밀도, 는 표준 분동의 밀도, 는 측정하는 물체의 밀도이다. 본 실험에서는 모두 14~20C의 물이므로 저울에 나타난 값에 해당 온도에서 물의 밀도를 대입해서 참질량을 계산할 수 있다.
1.3. 실험의 목적
실험의 목적은 전자 저울과 유리 도구를 교정하고 부피 플라스크를 이용해 NaOH 수용액을 제조하는 것이다. 이를 통해 실험실에서 사용되는 기본적인 도구의 사용법을 익히고 계통 오차와 우연 오차를 구분하여 분석할 수 있다.
실험에서는 전자 저울을 외부 교정한 후, 이를 이용하여 피펫, 부피 플라스크, 뷰렛을 증류수의 질량을 재는 방법으로 교정하였다. 또한 0.1M NaOH 수용액을 부피 플라스크를 사용하여 제조하였다. 이를 통해 교정의 필요성과 저울, 유리 도구의 사용법을 알아보고자 하였다. 실험의 최종 결과를 통해 식초 내 acetic acid의 함량이 약 1.83 vol%인 것을 확인하였다. 이는 시판되는 식초의 acetic acid 함량으로 알려진 4~8 vol% 범위 밖의 값이었다. 따라서 실험에 사용된 식초는 시판되는 식초의 acetic acid 함량이 4~8vol%라는 기존 믿음과는 다른 특성을 지닌다고 볼 수 있다.
이번 실험을 통해 실험실에서 사용되는 기본적인 도구의 사용법과 교정의 필요성, 계통 오차와 우연 오차의 개념을 이해할 수 있었다. 또한 실험 데이터의 해석을 통해 기존 믿음과 다른 결과를 도출할 수 있었는데, 이는 실험 데이터에 대한 객관적이고 깊이 있는 분석의 중요성을 시사한다. 향후 실험에서는 식초 내 acetic acid 함량에 대한 추가적인 실험과 분석이 필요할 것으로 보인다.
2. 실험 방법
2.1. 전자 저울 교정
전자 저울의 측정 질량을 읽을 때 완전히 평형을 이룬 상태가 아니라 처음으로 g 표시가 떴을 때를 읽었다. 전자 저울에 비커나 플라스크를 올리면 바로 하나의 값으로 수렴하지 않고 빠르게 변화한다. 이는 전자 저울 내부에서 평형을 맞추는데 시간이 걸리기도 하고, 비커를 넣음으로써 저울의 chamber 안의 공기의 흐름이 생기면서 안정화 되는데 시간이 걸리기 때문이다. 이를 최소화하기 위해서는 비커와 전자 저울을 같은 온도 상에 두고 옮길 때에는 문을 최소한으로 열고 최대한 빠르게 넣어야 한다. 수렴하기까지 너무 오래 걸릴 경우에는 비커를 살짝 건드리면 다시 빠르게 눈금이 바뀌면서 한 값으로 수렴하기도 한다. 전자 저울의 기본적인 원리는 양팔 저울과 비슷하다. 한쪽 팔이 물체에 의해 내려가면 반대 쪽에서도 그만큼의 힘을 자석 주위에 전류를 생성해서 만든다. 그리고 필요한 전류의 크기를 물체의 질량으로 최종적으로 환산해서 화면으로 보여주는 것이다. 영점을 조절하면 전자 저울 내부의 전류 조절기가 자기장 안의 도선의 위치를 알려주는 위치 지시기의 두 화살표가 일치하도록 전류를 흘려준다. 이 전류가 기준 전류가 된다. 이 후 물체를 올리면 도선의 위치 변화에 의해 위치 지시기의 두 화살표가 벌어지게 되고 이를 되돌리기 위해 전류 조절기가 다시 전류를 흘려준다. 이 때 흘려준 전류의 크기를 기준 전류와 비교하면 그 차이는 물체의 질량에 비례하기 때문에 질량 단위로 환산할 수 있다.
2.2. 피펫 교정
Transfer 피펫과 measuring 피펫을 교정하였다. 먼저 증류수를 빨아드리고 비커에 옮기는 과정을 세 번 반복해서 충분히 씻어주었다. 증류수의 수온을 측정한 뒤 증류수를 옮길 비커를 저울에 올려 영점 조절을 하였다. 피펫으로 10mL만큼 증류수를 취하고 이를 저울 위의 비커에 옮겼다. 이 때 transfer 피펫은 마지막 방울을 떨어트리지 않고 measuring 피펫은 마지막 방울까지 떨어트렸다. 질량을 기록한 뒤 10mL씩...
참고 자료
Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis 9th edition, W. H. Freeman, 2015.
https://www.jaytecglass.co.uk
한국계량측정협회, 정밀측정기술교육 부교재, 2016.
D.C.Harris, 분석화학, 10판, 자유아카데미, 2021
D.C. Harris, Quantitative Chmical Analysis, 9th ed., W.H.Freeman & Co., 2015, p. 146.
D.C. Harris, Quantitative Chmical Analysis, 10th ed., Macmillan Science & Educ., 2020, p. 323.
