본문내용
1. 카페인의 추출과 분리
1.1. 실험 목적
화합물의 분리와 정제에 사용되는 추출법을 이용하여 홍차 잎에서 카페인을 추출하는 것이 이 실험의 목적이다. 추출법은 두 가지 이상의 물질이 섞여 있는 혼합물 속에서 특정한 물질을 용매에 녹여서 분리해 내는 방법이다. 이번 실험에서는 홍차 잎에 포함되어 있는 카페인을 뜨거운 물로 추출해낸 다음에 물과 섞이지 않는 메틸렌 클로라이드 용매를 사용해서 물에 녹아있는 카페인을 순수한 상태로 분리하고자 한다.
1.2. 실험 이론 및 원리
화합물을 분리하는 과정은 혼합되어 있는 화합물의 특성에 따라서 매우 다양하다. 추출은 용매에 따라서 화합물이 녹는 특성이 큰 차이를 보이는 경우에 사용되는 분리 방법이다. 물에 잘 녹지 않는 유기 용질은 잘 녹이면서도 물과 섞이지 않는 유기 용매를 사용하여 유기 용매 층으로 추출할 수 있다. 용매 A와 용매 B에서 용질의 용해도가 다르다면 용매 A에 녹아있던 용질의 절반 이상이 용매 B로 옮겨갈 수 있다. 이때 용매 A를 분리해서 제거하면 순수한 용질을 얻을 수 있다. 이 실험에서는 홍차 잎에 포함되어 있는 카페인을 뜨거운 물로 추출해낸 다음에 물과 섞이지 않는 메틸렌 클로라이드 용매를 사용해서 물에 녹아있는 카페인을 순수한 상태로 분리한다. 수용액 층에 NaCl과 같은 염을 넣어주면 염석 효과에 의해 유기물이 유기 용매층으로 더 많이 옮겨갈 수 있다.
1.3. 실험 기구 및 시약
실험 기구 및 시약은 다음과 같다.
실험 기구에는 100 mL 비커 2개, 눈금 실린더, 가열판, 뷰흐너 깔때기, 분별 깔때기, 감압 플라스크, 아스피레이터, 회전 농축기, 시약주걱, 거름종이 등이 사용된다. 이 중 뷰흐너 깔때기와 분별 깔때기는 용액을 여과하고 분리하는 데 사용되며, 감압 플라스크와 아스피레이터는 용매를 제거하는 데 사용된다. 또한 회전 농축기는 용매를 증발시켜 추출된 카페인을 얻는 데 사용된다.
시약으로는 calcium carbonate(CaCO3), saturated sodium chloride(NaCl), sodium sulfate(Na2SO4)가 사용된다. CaCO3는 홍차에 존재하는 산을 제거하기 위해 사용되며, NaCl은 수용액에 녹아있는 카페인을 유기용매층으로 더 잘 옮겨가게 하는 염석효과를 위해 사용된다. Na2SO4는 건조제로 사용되어 추출된 용매층에서 남아있는 물을 제거한다.
1.4. 실험 방법
실험을 위해 100 mL 비커 2개를 준비하여 각각 60 mL와 30 mL의 물을 넣고 50~60℃로 가열한다. 이후 60 mL의 물이 담긴 비커에 홍차 티백 6개와 CaCO3 0.4g을 넣고 20~30분간 가열한다. 홍차 봉지를 꺼내 손으로 눌러 짜서 30 mL의 물이 담긴 비커에 넣고 다시 한 번 가열하고 봉지를 눌러 짠다.
뷰흐너 깔때기에 거름종이를 올려놓고 앞서 준비한 용액을 감압기를 사용하여 거른다. 분별 깔때기의 용량이 크지 않으므로 작은 양의 물을 사용하여 비커에 남아있는 홍차 용액을 씻어 뷰흐너 깔때기에 함께 넣는다. 거른 용액을 앞서 얻은 용액과 함께 분별 깔때기에 넣고, 메틸렌 클로라이드 6 mL와 포화 NaCl 용액 3 mL를 함께 넣는다. 분별 깔때기의 마개를 막고 10분 이상 가볍게 흔들어준다. 에멀젼이 생기면 분별 깔때기를 돌려가며 가볍게 흔들어주고, 약숟가락을 사용하여 에멀젼 근처를 조심스럽게 저어준다.
분별 깔때기를 스탠드에 세워두고 잠시 기다린 후, 아래쪽의 메틸렌 클로라이드 용액을 비커에 받아낸다. 위쪽에 남은 수용액 층을 다시 메틸렌 클로라이드 6 mL와 포화 NaCl 용액 3 mL를 넣고 3번 정도 추출 과정을 반복하여 모은다. 메틸렌 클로라이드 용액에 건조제인 Na2SO4를 2~4 숟가락 넣고 잘 흔들어준 후, 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 깔고 감압 플라스크를 사용하여 건조제를 걸러낸다. 마지막으로 회전 농축기를 이용하여 메틸렌 클로라이드를 40℃ 정도의 뜨거운 물에서 중탕하며 증발시킨다.
1.5. 실험 장치
실험 장치는 다음과 같다.
물중탕 용기(Water bath)에 물을 담아 ...
