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1. 기기 분석 기술
1.1. DSC (Differential Scanning Calorimetry)
DSC(differential scanning calorimetry)는 시차주사 열량측정법이다. 시료물질과 기준물질을 동시에 가열/냉각시킴으로써 시료의 열 출입을 측정하는 방법이다. 기준물질은 가열로의 온도 조절에 따라 함께 조절되나 시료물질은 주어지는 온도에 의해 흡열/발열의 반응이 이루어지므로 기준물질과 온도 차이가 생기게 된다. 따라서 온도와 열유속판(heat flux plate)에 의해 열량 값을 얻을 수 있게 된다.
DSC 기기는 비교적 소량의 시료로 측정이 가능하고, 조작이 그리 복잡하지 않고 자동화되어 있는 것이 특징이다. 또한 열에 의한 곡선(세로축: 열량의 차, 가로축: 온도 또는 시간)이 각각 발열피크와 흡열피크로 나타나게 되면, 샘플의 특성에 따라 유리전이온도, 결정화 온도, 녹는점, 수화반응, 산화반응 등 열적 특성을 확인할 수 있다.
1.2. TGA (Thermogravimetric Analysis)
TGA (Thermogravimetric Analysis)는 열로 인한 시료의 화학적, 물리적 변화로 생기는 무게 변동을 시간과 온도에 따라 분석하는 분석기기이다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 질량변화는 매우 감도있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정된다. 따라서 TGA에서는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하므로 사용 시나 구매 시 기기의 전자저울에 유의해야 한다.
일반적으로 TGA는 불활성환경에서 분해온도와 분해반응과정에 대한 정보뿐만 아니라 공기나 산소환경 하에서 연소과정(combustion profile)에 대한 연구가 가능하다. 따라서 열중량 분석은 휘발성 물질, 고분자, carbon black, carbon fiber, 회분, filler 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조성분석법이며, 고분자가 연소되는 온도영역에서는 분해속도가 고분자마다 서로 다르기 때문에 가치 있는 고분자의 정량적 분석이 가능하다. 물질의 조성에 의한 특성은 각각의 weight loss step의 온도와 구간의 높이(% 또는 ug,mg)로 결정된다. 물이나 잔류용매, 첨가유와 같은 휘발성 물질은 상대적으로 낮은 온도에서 방출된다.
TGA는 연소과정, 분해반응, 상변화 등 열적 안정성 평가와 재료의 조성분석에 널리 사용되는 열분석 기법이다. 특히 고분자 및 복합재료 분야에서 열적 특성과 화학조성 분석에 매우 유용한 도구로 활용되고 있다. 또한 최근에는 열화과정 및 반응동력학 연구에도 적용되고 있으며, 다양한 환경조건(산화, 환원, 불활성 등)에서의 측정이 가능해짐에 따라 그 활용도가 점점 더 확대되고 있다.
1.3. GPC (Gel Permeation Chromatography)
GPC(Gel Permeation Chromatography)는 고분자 용액을 칼럼 안으로 투과시켜 분자크기에 따라 분리할 수 있도록 고안된 분리법이다. 고정상으로 친수성 물질인 겔을 사용하는데, 시료 분자의 크기가 팽윤된 겔의 최대 구멍보다 크면 그 분자는 겔 입자를 통과하지 못하고 정지상 입자 사이의 공간을 통해 비교적 빨리 관 밖으로 나오게 된다. 반면 겔 입자의 구멍보다 작은 분자는 그 크기와 모양에 따라 겔 입자 내의 미세한 구멍 속을 각기 다른 속도로 통과한다. 따라서 가장 큰 분자가 먼저 관 밖으로 나오고 가장 작은 분자가 마지막에 나타나게 된다. 이를 통해 고분자의 분자량 분포를 측정할 수 있다.
GPC는 물질의 분자량을 측정하는 가장 보편적인 방법 중 하나이다. 분자량 분포는 고분자의 물성과 밀접한 관련이 있기 때문에 GPC는 고분자 연구에 매우 유용하게 사용된다. 예를 들어 고분자의 열적, 기계적, 광학적 특성은 분자량 분포에 크게 의존한다. 따라서 GPC를 통해 고분자 소재의 성능을 예측하고 최적화할 수 있다. 또한 GPC는 고분자의 합성 반응 진행 정도, 고분자 분해 정도 등을 모니터링하는데 활용된다.
GPC 장치의 주요 구성 요소는 다음과 같다. 용매 공급 장치, 시료 주입부, 분리 컬럼, 검출기, 자료 처리 장치 등이다. 용매 공급 장치는 일정한 유속으로 용매를 공급하고, 시료 주입부에서 ...
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