본문내용
1. 바륨의 원자량 측정
1.1. 실험 목적
이번 실험의 목적은 T. W. Richards가 확립한 AgCl 침전법을 통해 바륨(Ba)의 원자 질량을 결정하는 것이다. 이는 Marie Curie와 Pierre Curie 부부가 radium의 원자량을 결정했던 것과 동일한 방법으로, 이 실험을 통해 "원소 자체"의 원자량을 결정하는 방법을 더욱 포괄적으로 인지하고 체화해 보고자 함이다.
1.2. 이론
1.2.1. 무게분석
무게분석은 분석물질의 침전 반응(precipitation reaction)에 의해 생성된 생성물의 질량으로부터 원래 분석물질의 양을 계산하는 데 이용한다. 20세기 초 T. W. Richards와 그의 공동연구자들은 무게분석을 통해 Ag, Cl, N의 원자량을 여섯 자리 수까지 정확히 측정하였으며 그 공로로 1914년 노벨 화학상을 수상하였다.
무게 분석은 너무나 번거로우므로 최근에는 널리 사용되지 않고 대체해서 사용할 수 있는 분석 방법이 많이 개발되어 있으나 아직도 가장 정확한 분석 방법 중 하나이다. 이상적인 생성물의 조건으로는 첫째 잘 녹지 않고, 둘째 쉽게 거를 수 있으며, 셋째 매우 순수하고, 넷째 화학적 조성이 잘 알려져 있어야 한다. AgCl은 첫째, 셋째, 넷째 조건은 잘 만족시키므로 둘째 쉽게 거를 수 있는 형태의 침전물이 생성되도록 주의를 기울여야 한다.
1.2.2. AgCl 침전법에 의한 Ba의 원자량 결정
AgCl 침전법에 의한 Ba의 원자량 결정은 Ba을 포함한 '원소 자체'의 원자량을 결정하는 하나의 방법이다. 이 실험에서는 Cl?를 함유한 용액에 Ag+를 가하면 AgCl (s)로 침전되므로 침전물의 무게를 측정함으로써 Cl?를 정량할 수 있다. 이는 무게 분석의 좋은 예 중 하나이다.
먼저, 미세한 가루로 된 AgCl은 광분해(photodecomposition)를 할 수 있다. 이 반응은 Cl의 손실을 가져와서 오차를 발생시킬 수 있지만, 이번 실험에서는 이러한 가능성을 무시하도록 한다.
이상적인 생성물의 조건은 첫째 잘 녹지 않고, 둘째 쉽게 거를 수 있으며, 셋째 매우 순수하고, 넷째 화학적 조성이 잘 알려져 있어야 한다. AgCl은 첫째, 셋째, 넷째 조건은 잘 만족시키므로 둘째 쉽게 거를 수 있는 형태의 침전물이 생성되도록 주의를 기울여야 한다.
AgCl 입자가 너무 작게 형성된다면 filter의 구멍을 통과해서 빠져나가거나 filter의 구멍을 막을 수 있기 때문에 입자의 크기는 충분히 커야 한다. 결정화(crystallization)의 단계에서 핵생성(nucleation)과 입자 성장(particle growth)의 과정을 고려하여 덜 과포화된 용액 조건을 유지해야 한다.
또한 전해질(electrolyte)의 농도를 높이기 위해 HNO3을 가해주어 콜로이드 입자들이 응집하여 더 큰 입자를 형성할 수 있도록 한다. 그리고 증류수 대신 질산이 함유된 wash 용액을 사용하여 풀림(peptization)을 방지한다.
이러한 원리와 방법을 바탕으로 실험을 진행하면 Ba의 원자량을 결정할 수 있다.
1.3. 실험 시약 및 기구
건조된 BaCl2, 0.2M AgNO3 용액, 6M HNO3 용액, wash 용액(증류수에 미량의 6M HNO3 용액이 함유), AgCl 침전물(생성물), Ba(NO_3 )_2수용액(생성물), 거름종이, 유리막대, 100ml 비커, 뷰흐너 깔때기(여과시 사용하는 실험실 장비의 한 부분, 주로 감압 플라스크와 함께 사용하며 여과시 거름종이를 잘라 구멍이 뚫려있는 깔때기 여과면에 밀착), 아스피레이터(진공 펌프의 일종으로, 벤츄리 효과를 활용해서 진공을 만들어 내는 도구), 시계접시(화학실험에 사용되는 유리로 된 오목한 접시 모양의 기구, 비커의 뚜껑으로 사용하기도 하고 오목한 부분에 액체를 담아 증발시킬 때나 시계접시 배양을 할 때도 사용), 오븐, 저울이다.
1.4. 실험 방법
110℃ 오븐에서 30분 이상 건조된 거름종이를 꺼내서 저울로 무게를 쟀다. 그리고 125도 오븐에서 12시간 동안 건조된 BaCl2를 약 120mg 정확히 취하여 무게를 잰 다음 100ml 비커에 담고 증류수 10ml와 6M HNO3 용액 4방울을 넣고 녹였다. 그 후 0.2M AgNO3용액 10 mL를 천천히 BaCl2 용액이 들어있는 비커에 가해주면서 10분간 유리막대로 잘 저어주었다. AgCl 침전물이 생성된 후, 그것이 들어있는 용액을 뷰흐너 깔때기에 천천히 부어주면서 최대한 침전물이 깔때기 벽에 묻지 않도록 주의하고 남아있는 침전물은 wash용액을 이용해 최대한 깔때기로 옮겼다(이때 거름종이는 뷰흐너 깔때기와 밀착된 상태였다. 거름종이에 wash 용액을 적시고 아스피레이터를 작동시킴으로써 거름종이와 뷰흐너 깔때기를 미리 밀착시켜 두었다.) 침전물이 깔때기 벽에 묻거나 유실되지 않도록 주의하며 wash 용액 50ml 정도로 침전물을 씻어낸 후, 아스피레이터를 제거하고 깔때기와 붙어있던 거름종이를 떼어내서 시계접시 위에 올려두었다. 이 거름종이를 110도 오븐에서 30분정도 건조시킨 후, 상온에서 충분히 식히고 저울을 통해 거름종이의 무게를 측정했다. 모든 무게는 0.0001g 단위까지 쟀다.
1.5. 실험 결과
BaCl2의 질량은 0.1201g이었다. 거름종이의 질량은 0.4745g이었고, 거름종이와 침전물의 총 질량은 0.6371g이었다. 이를 통해 생성된 AgCl의 질량은 0.6371g - 0.4745g = 0.1626g이었다. 이 생성된 AgCl의 질량으로부터 AgCl의 몰수는 0.1626g ÷ 143.32g/mol = 0.001135mol로 계산되었다. 따라서 사용한 BaCl2의 몰수는 0.001135mol ÷ 2 = 0.0005675mol로 ...
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