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가스크로마토그래피 평가A좋아요

A. 서론가스 크로마토크래피법은 적당한 방법으로 전 처리한 시료를 운반가스(carrier gas)에 의하여 크로마토 관내에 전개시켜 분리되는 각 성분의 크로마토그램을 이용하여 목적성분을 분석하는 방법으로 일반적으로 유기화합물에 대한 정성 및 정량분석에 이용한다.본 실험에서는 검출기 중 TCD(열전도도형 검출기)분석장치만을 사용하여 시료를 측정하고 검량선법에 의해 미지 시료의 농도를 분석한다. 그리고 TCD분석 장치의 조작방법에 대해 알아보고자 한다.B. 가스크로마토 그래피의 이론적 고찰가스크로마토그래피[GC(Gas Chromatograph)]란 이동상으로서 가스를 사용하는 크로마토그래피의 장치이다. 가솔린등과 같은 다성분의 혼합체의 분석을 목적으로 하며, 기지의 표준물질과의 비교로 물질의 동정이 가능하다. 1㎎이하의 미량시료주입으로, ppm, ppb단위의 정량이 가능하다. 가스크로마토그래프의 모습과 크로마토그램의 예에 대한 것은 그림 1과 그림 2에 나타내었다.(1){그림 가스크로마토그래프{그림 크로마토그램의 예(head space에 의한 국화 의 생화)크로마토그래피의 원리는 이동상과 고정상이 필요하다. GC에서의 이동상은 캐리어가스이며, 고정상은 칼럼내벽에 코팅되어 있는 액상이다. 칼럼으로는 캐리어가스와 액상이 시료를 끌어당긴다. 액상으로 들어간 성분은 천천히 칼럼을 통과하고, 그렇지 않은 성분은 그대로 통과한다. 같은 조건이라면, 성분별로 통과하는 시간은 결정되어 있기 때문에, 성분의 동정이 가능하다. 단, 같은 시간이라 하더라도, 같은 성분이라고 할 수는 없다. 또한, GC의 설정조건이 같다고 하면, 성분의 양도 피크의 크기에 대응하기 때문에, 성분의 양을 알 수 있다.(2)가스크로마토그래피의 분석장치는 크게 분리관(컬럼), 검출기, 기록계 등으로 구성되어 있으며, 장치의 구성도는 그림 3에 나타내었다. 캐리어 가스는 봄베내의 압력을 흘러가며, 감압기(regulator)로 조정되어, GC본체로 향한다. 본체의 입구에서 다시 조정되고, 일정유속이 된다. 시 위에 액상의 고점도상을 물리적 혹은 화학적으로 머무름 시킨 것이 잇다. 전자의 고체 고정상은 주로 무기기체나 저비점 유기화합물 등의 분리밖에 적용되지 않는다. 이 이외의 시료 성분의 분리에는 매우 많은 종류의 액체 고정상이 사용되고 있다.모세관 컬럼은 컬럼 충진제를 사용하지 않기 때문에 모세관은 가운데가 비어 있는 구조를 하고, 운반기체의 투과성이 좋다. 그 때문에 모세관 컬럼은 긴 것을 사용할 수 있고, 컬럼 효율이 극히 놓아지기 때문에 다성분 혼합시료의 분리에 위력을 발휘한다. 그러나, 시료 주입량은 충진 칼럼의 경우에 비해 매우 소량이어야 하고, 특별한 부속장치가 필요하다. 최근에는 고정상 액체를 모세관 내벽에 코팅만이 아니라 내벽과의 화학결합이나 내벽에 코팅한 고정상내에서의 가교반응에 의해 고정상의 안정화가 되어져 컬럼의 수명이 길어지게 되었다. 엄밀히 말해서 모세관 컬럼은 내경이 작은 것으로서 가운데가 비어있는 것에 한정치 않고, 조은 충진제를 채운 컬럼도 있지만 실제로는 거의 사용하지 않는다. 따라서 모세관 컬럼이라고 한다면 개관컬럼을 의미한다고 생각하면 된다.(6)3-2. 충전물질(Packing Meterial)충전물질에는 흡착형 충전물질, 분배형 충전물질, 다공성 고분자형 충전물로 분류된다.흡착형 충전물질에서 기체-고체 크로마토그래피법에서는 분리관의 내경에 따라 다음과 같이 입도가 고른 흡착성고체분말을 사용한다. (표 1 참조){분리관 내경(㎜)흡착제 및 담체의 입경 범위(㎛)345~6149~177 (100~80 mesh)177~250 (80~60 mesh)250~590 (60~28 mesh)표 1 분리관 내경에 따른 흡착제 입경범위여기서 사용하는 흡착성 고체분말은 실리카겔, 활성탄, 알루미나, 합성제올라이트 등이며, 또한 이러한 분말에 표면처리 한 것을 각 분석방법에 규정하는 방법대로 처리하여 활성화한 것을 사용한다.분배형 충전물질에서 기체-액체 크로마토그래피법에서는 위에 표시한 입경범위에서의 적당한 담체에 고정상 액체를 함침시킨 것을 충전물물을 보충하여 채우고 더 이상 감소하지 않을 때까지 이 조작을 되풀이 한다.(5)4. 검출기(detector)컬럼속에서 분리되어 나온 각 성분을 검출하고 그 유출량에 대응하여 응답을 나타내는 것이 검출기이다. 검출기는 분석목적에 따라 선택하여야 한다.(8) 각 검출기 종류에 대한 설명은 다음과 같다.4-1. 열전도도 검출기(Thermal Conduct Detector, TCD)열전도도 검출기는 가장 일반적인 검출기이며, 금속 필라멘트 또는 전기저항체를 검출소자로 하여 금속판안에 들어 있는 본체와 여기에 안정된 직류전기를 공급하는 전원회로, 전류조절부, 신호검출 전기회로, 신호 감쇄부 등으로 구성된다.TCD의 원리는 그림 5에 나타내었으며 그 원리는 시료 성분 기체가 흐르는 R1과 운반기체만이 흐르는 R4로 이루어진 그림 5과 같은 회로에 일정전류를 통하게 하고, R1과 R4로 운반기체만이 흐르고 있는 상태로 만들어 놓는다. R1에 운반기체와 열전도도가 다른 성분이 들어가면 R1의 온도가 변화하여 R1의 저항값이 변화한다. 이 변화를 G의 전위차로서 검출하는 것이다.저항체의 온도변화를 검출하고 있기 때문에 운반기체의 종류와 유량, 검출기의 온도, 회로의 전류 등의 조작조건을 일정하게 해야 한다. 또한 운반기체와 시료 성분과의 열전도도의 차가 큰 만큼 검출기의 응답도 크다. 따라서 다른 물질보다 열전도도가 높은 헬륨이나 수소, 특히 불활성인 헬륨이 운반기체로서 잘 사용된다. 운반기체와 같은 열전도도를 나타내는 물질만 검출되지 않을 뿐 운반기체이외의 물질의 검출이 실질적으로는 가능하다고 할수 있으며, 감도는 다른 검출기보다 열등하다.(5)(7){그림 TCD셀 회로4-2. 수소염이온화검출기(Flame Ionization Detector, FID){그림 FID의 원리도수소염이온화 검출기는 수소연소노즐, 이온수집기와 함께 대극 및 배기구로 구성되는 본체와 이 전극 사이에 직류전압을 주어 흐르는 이온전류를 측정하기 위한 직류전압 변환회로, 감도조절부, 신호감쇄부 등으로 구P : L/nL : 분리관의 길이(㎜){분리능은 2개의 접근한 피이크의 분리의 정도를 나타내기 위하여 분리계수 또는 분리도를 가지고 다음과 같이 정량적으로 정의하여 사용한다. (5)tr1 : 시료도입점으로부터 피이크 1의 최고점까지의 길이tr2 : 시료도입점으로부터 피이크 2의 최고점까지의 길이W1 : 피이크 1의 좌우 변곡점에서의 접선이 자르는 바탕선의 길이W2 : 피이크 2의 좌우 변곡점에서의 접선이 자르는 바탕선의 길이가스크로마토그래피의 정성분석과 정량분석에 대해 알아보면 다음과 같다.정성분석은 동일 조건하에서 특정한 미지 성분의 머무른 값과 예측되는 물질의 피이크의 머무른 값을 비교하여야 한다. 그러나 어떤 조건에서 얻어지는 하나의 피이크가 한 가지 물질에 반드시 대응한다고 단정 할 수는 없으므로 고정상 또는 분리관 온도를 변경하여 측정하거나 또는 다른 방법으로 정성이 가능한 경우에는 이 방법을 병용하는 것이 좋다. 다른 방법을 병용할 때에는 반응관, 사용검출기, 분취방법, 기타 사용방법 등에 대한 설명 및 의견을 덧붙일 수가 있다.정성분석의 유지치의 종류로는 유지시간. 유지용량, 비유지용량, 유지비, 유지지표 등이 있다. 유지시간을 측정할 때는 3회 측정하여 그 평균치를 구한다. 일반적으로 5~30분 정도에서 측정하는 피이크의 유지시간은 반복시험을 할 때 3% 오차범위이내이어야 한다. 유지치의 표시는 무효부피의 보정유무를 기록하여야 한다.(5)정량분석은 각 분석방법에 규정하는 방법에 따라 시험하여 얻어진 크로마토그램의 재현성, 시료성분의 양, 피이크의 면적 또는 높이와의 관계를 검토하여 분석한다. 이때 정확한 정량결과를 얻기 위해서는 크로마토그램의 각 곡선피이크는 대칭적이고 각각 완전히 분리되어야 한다. 정량분석방법은 곡선의 면적 또는 피이크의 높이 측정과 정량법으로 나뉜다. 각각에 대한 설명은 다음과 같다.1. 곡선의 면적 또는 피이크의 높이 측정곡선의 면적 또는 피이크의 높이 중 어느 것을 사용할 것인가는 각 시험법의 규정 또는 사용기기의 특성에 가 같다고 간주되는 경우에 적용하며, 각 성분의 대개의 함유율(Xi)을 알 수가 있다.{Xi(%) =A1 : i 성분의 피이크 넓이 n : 전 피이크 수3 보정넓이 백분율법{도입한 시료의 전성분이 용출되며 또한 용출전성분의 상대감도가 구해진 경우에는 다음 식에 의하여 정확한 함유률을 구할 수 있다X1(%) = 100f₁：i성분의 피이크넓이 n ：전 피이크 수상대감도를 구하는 법성분량(무게, 부피, 물)을 알고 있는 혼합시료의 크로마토그램으로부터 각 성분의 피이크 넓이를 측정하여, 단위성분량당의 면적을 산출한다. 적당한 성분에 대한 비를 구하면 상대감도의 역수는 보정계수라 부르며 이것을 사용하는 경우에는 피이크 넓이에 이것을 곱하면 된다.(4) 내부표준법{그림 14 내부표준법에 의한 검량선정량하려는 성분의 순물질(X) 일정량에 내부표준물질(S)의 일정량을 가한 혼합시료의 크로마토그램을 기록하여 피이크 넓이를 측정한다. 횡축에 정량하려는 성분량(Mx)과 내부표준물질량(Ms)의 비 (Mx/Ms)를 취하고 분석시료의 크로마토그램에서 측정한 정량할 성분의 피이크넓이(Ax)와 표준물질 피이크넓이(As)의 비(Ax/As)를 취하여 그림 14과 같은 검량선을 작성한다시료의 기지량(M)에 대하여 표준물질의 기지량(n)을 검량선의 범위안에 들도록 적당히 가해서 균일하게 혼합한 다음 표준물질의 피이크가 검량선 작성시와 거의 같은 크기가 되도록 도입량을 가감해서 동일조건하에서 크로마토그램을 기록한다.크로마토그램으로부터 피검성분 피이크넓이(A'x)와 표준물질 피이크넓이(A's)의 비(A'x/A's)를 구하고 검량선으로부터 피검량성분(M'x)과 표준물질량(M's)의 비(M'x/M's)가 얻어지면 다음 식에 따라 함유율(X)을 산출한다.{X(%) =또한 피이크넓이 대신에 피이크높이를 사용하여도 좋다. 이 방법을 시료중의 각 성분에 적용하면 시료의 조성을 구할 수가 있다.주의) 내부표준물질에는 그 피이크가 정량하려는 성분 피이크의 위치에 가능한 한 가깝고 시료중의 다른 성분 피이크와도 완이다.)

공학/기술| 2003.10.13| 23페이지| 1,000원| 조회(3,138)

크로마토그래피, 가스크로마토그래피, GC, gas chromatograph

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sk 울산complex 견학문

SK 울산complex를 다녀와서....● 서론지난 5월 29일날 산학연계학 수업 과정 중 하나로 이지형 교수님과 나를 포함한 학생 60여명과 함께 SK 울산Complex를 견학하게 되었다. 여기 울산Complex는 SK주식회사 생산기지이며 단일공장으로서 세계최대의 정유 및 석유화학공장이다. 4년동안 화공에 대한 수업을 들으면서 공장설비에 대한 이론적인 장치의 공정도나 장치원리 같은 내용들을 배워왔지만 실제로 보지 못했기 때문에 이번 견학이 아주 좋은 기회가 될 것 같았다. 견학과정은 첫 번째로 SK Complex의 전반적인 내용을 설명하기 위한 브리핑실, 홍보전시관, 현장견학 순서로 진행되었다.●본론{그림 정유공장의 조경SK Complex에 도착하자 친절하신 홍보도우미가 우리를 맞아 주었다. 그리고 석유를 다루는 정유공장을 생각해 볼 때, 석유성분 때문에 정유공장 내가 지져분하게 느껴졌는데 직접 와서 보니 잘 가꾸어진 조경과 깨끗한 환경이 오늘의 견학 시작을 상쾌하게 해주는 것 같았다.첫 번째, 견학 장소로 브리핑실로 향했다. 여기서는 원유에서 석유제품의 생산과정을 알기 쉬운 에니메이션과 영상으로 제작된 홍보영화를 보여 주었고 1/1000로 축소된 울산Complex 공장 모형도를 통해 원유 도입부터 제품 출하까지 자세하게 설명되었다. 이 홍보영화를 통해 SK Complex의 전반적인 내용을 알게 되었으며, 그 내용을 간단히 정리해 보면, SK 울산Complex는 총 250만평의 면적 위에 정유공장을 비롯, 중질유분해공장, 석유화학공장, 합성수지공장, po/sm공장등 40여개의 크고 작은 단위공장과 부대시설로 이루어져 있고 그 규모는 여의도 크기의 3배에 달한다고 한다. 그리고 SK주식회사는 이런 에너지 화학사업뿐만 아니라 운전고객사업, OK Cashbag 사업, 생명과학, 벤처사업, 기술사업 등의 여러 방면으로 활동하고 있다는 것이 설명되었다.{그림 본관 브리핑실브리핑실을 나와서 홍보전시관으로 갔다. 홍보전시관실을 들어서자 맨 먼저 회사에 대한 연역이 나와 있었다. SK 주식회사는 60년대 국내 최초의 정유회사로 탄생되어 70년대 국가 경제 발전에 중추적 역할을 수행하는 국내 최초로 방향족제조공정과 나프타분해공장을 가동. 80년대는 석유개발사업, 석탄사업, 가스산업에 성공적으로 진입 명실 상부한 종합에너지 화학회사로의 기반을 구축했으며 90년대 울산 Complex의 9개 신규공장을 가동함으로써, 종합에너지 화학 대표 기업으로서의 굳건한 입지 확보를 했다. 2000년대 들어서는 에너지화학 산업을 바탕으로 생명과학, 인터넷, 중공사업 등 미래성장 사업에 적극 진출하여 세계적이고 혁신적인 마케팅 회사로 성장 발전해 나가고 있었다. 홍보도우미의 연역 소개가 끝나자 석유의 생성과정, 석유개발과정, 석유정제, 석유화학 등에 관한 내용을 아주 쉽고 간단하게 설명되어 있는 전시물을 통하여 설명해 주었다.{그림 4 석유의 생성{그림 3 석유개발과정{그림 6 석유화학공정{그림 5 석유정제공정홍보전시관에는 정유나 석유화학에 관한 것 뿐만 아니라, OK Cashbag과 운전고객사업에 관한 전시물도 잘 전시되어 있었다.홍보 전시관을 나와 견학 일정의 마지막으로 실제 현장을 버스를 타고 둘러보는 것이었다. 우리들은 생산현장 견학 버스에 탑승하여 견학 현장을 방문하며, 홍보도우미의 설명을 들었다. 그러나 직접 현장 한 장소마다 내려서 견학하지는 못하고 버스가 지나갈 때 홍보도우미의 설명 들으면서 plant의 겉만 바라 보는게 못내 아쉬웠다.버스 안에서 맨 처음 눈에 들어오는 것은 아주 높은 탑이었는데 무려 30m는 되어 보였다. 이 탑은 가스의 압력이 높아 졌을 때 장치를 보호하기 위해 가스를 방출하는 것이라고 한다.{그림 8 상압증류탑그 다음 보인 것이 상압증류탑이었는데 이번 견학에서 제일 눈여겨 보았던 것이다. 왜냐하면 4학년 단위조작 과목에서 증류 part를 배우고 있어서 증류탑의 대략적인 공정도가 머리에 그려졌기 때문이다. 이 상압공정은 각종 제품을 생산하기 위한 기본적인 공정으로서 원유를 가열, 냉각, 응축과 같은 물리적 변화를 통해 원유중에 포함된 각기 다른 성분의 물질을 비등점의 차에 따라 분리되는 공정이다. 이 상압증류탑에는 수십개의 수평단이 있으며 각단에서 상승하는 증기가 하강하는 액체와 잘 접촉하도록 한다. 이 과정에서 가벼운 성분은 상압증류탑의 위로 올라가고 무거운 성분은 아래로 내려가 각성분별로 분리되어 LPG, LSR, Naphtha, Kerosene, LGO, HGO, R/C 등의 반제품으로 분리된다고 한다. 상압증류탑을 보면서 무엇보다 놀란 것은 책에서 볼 때는 단지 5m정도이겠지 했지만 실제 이 상압증류탑은 높이가 20m이상 되었고 단수가 30~40단이 된다는 것이다.{그림 7 가스 방출 탑{그림 윤활유 공장상압증류탑 다음으로 보이는 것이 윤활유 공장이였다. 여기서는 윤활유 생산공정과 그리스 생산공정으로 구분되어 운전하고, SK 자체기술로 생산되는 윤활기유(YUBASE)에 각종 첨가제를 적정비율로 첨가/배합시켜 윤활유제품을 생산한다. 우리가 밖에서 쉽게 볼 수 있었던 ZIC엔진오일을 여기서 생산한다고 한다. 그리고 ZIC는 세계최고수준의 윤활유 제품으로 미국, 일본, 유럽등 세계 각 지역으로 수출을 한다고 설명해 주었다.버스를 타고 눈에 수없이 보이는 것들이 pipe였는데 pipe의 굵기와 종류는 여러 가지였다. 그 중 흰색의 pipe는 경질유를 수송하고 회색 pipe는 중질유를 수송한다고 한다. 그리고 단열 조치된 pipe도 볼 수 있었다. pipe에 눈길을 두다가 홍보도우미의 말에 고개를 돌리니 제1,제2, 중질유분해공장이 눈에 들어왔다.{그림 중질분해공장제1 중질유분해공장은 원유를 증류하면서 상압증류탑 탑저제품인 잔사유(Reduced Crude)는 부가가치가 낮은 중질유분인데 이 값싼 유분을 고부가가치 상품인 경질유로 개질시켜 수익성을 높이고, 싼 값의 High Sulfur원유를 도입하여 Low Sulfur 제품생산 및 Sulfur 를 회수하여 촉매반응을 거쳐 액상유황제품 생산이 가능하게 되어 원유 도입가격의 절약효과를 얻을 수 있는 공장이다.

공학/기술| 2003.06.08| 5페이지| 1,000원| 조회(1,597)

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