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총 인 측정 실험 예비보고서

환경공학과 환경기초실험(예비)실험 제목 : 총 인 측정 실험1. 실험 날짜 : 2021.06.10.2. 실험 목적총 인에 대해 알아보고, 수중의 총 인을 측정하기 위해 유기물화합물 형태의 인을 산화분해하여 모든 인 화합물을 인산염(PO4³?) 형태로 변화시킨 다음 몰리브덴산 암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산이 암모늄을 아스코빈 산으로 환원하여 생성된 몰리브덴 산의 흡광도를 880nm에서 측정하여 총인의 양을 정량하는 방법을 배운다.3. 기구 및 시약4.1. 기구광전 분광광도계, 고압 증기 멸균기, 분해병4.1.1. 고압 증기 멸균기Figure 1. 고압 증기 멸균기밀폐된 용기에 물을 끓여 고압 고온 조건에서 실험 기구와 자재들을 멸균 처리하는 기계이며, 과황산칼륨분해 전처리 과정에서 사용된다. 분해시간이라 함은 120℃가 도달된 이후로 30분을 의미하며 이번 실험에서는 전처리 과정 생략으로 사용하지 않을 예정이다.※ 사용 시 고압에서의 파손 우려가 있으므로, 분해병의 뚜껑을 완전히 닫지 말아야 하며, 전원을 끈 후 반드시 압력이 0인 것을 확인하고 뚜껑을 열어야 한다.4.1.1.1. 사용방법① 고압 증기 멸균기의 뚜껑을 열어 멸균한 기구를 넣는다.② 내부의 담는 통 받침대 위까지 증류수를 넣는다. (필요 시)③ 뚜껑을 잘 닫는다.④ 온도, 압력, 시간을 설정한다.⑤ 시작 버튼을 누르고, 분해시간이 끝났다면 압력이 0까지 내려가 있음을 확인하고 뚜껑을 연다.4.1.2. 분해병Figure 2. 분해병고온, 고압 환경을 견딜 수 있는 기구이며 미지시료의 전처리과정에서, 고압 증기 멸균기에 넣어 가열할 때에 사용된다.4.2. 시약과황산칼륨용액(4%), p-나이트로페놀용액(0.1%), 수산화나트륨용액(20%), 수산화나트륨용액(4%), L-아스코빈산 용액(7.2%), 황산(2+1), 몰리브덴산암모늄·아스코빈산 혼합용액, 몰리브덴산 암모늄4수화물, 타타르산안티몬칼륨, 설파민산암모늄, 인산염 인 표준원액(100mg/L), 인산염 인 표준용액(5mg/L), 미지시료1, 미지시료24.2.1. 전처리 과정 시약4.2.1.1 과황산칼륨용액 (4%)화학식은 K2S3O8이고 화학식량은 270.32g/mol이다. 무색/백색의 결정으로 녹는점은 1067℃, 끓는 점은 1689℃이다. 과황산칼륨 4g을 정제수에 용해시켜 100mL로 한다. 이번 실험에서는 시료의 전처리 방법에서 축합인산과 유기인 화합물이 서서히 분해되어 측정이 제대로 되지 않기에, 과황산칼륨 용액을 사용해 정인산염으로 가수분해시켜 측정이 용이하도록 한다. 산화성 물질이므로 취급에 주의하고 호흡할 때 흡입하지 않도록 주의해야 한다.Figure 3. 과황산칼륨 msds4.2.1.2. p-나이트로페놀용액 (0.1%)화학식은 C6H5NO3이고 화학식량은 139.11g/mol이다. p-나이트로페놀 분말의 색상은 노란색과 갈색을 띄며, 냄새가 없다. 녹는점은 112℃, 끓는점은 279℃이다. p-나이트로페놀 0.1g을 정제수에 용해시켜 100mL로 한다. 전처리 과정에서 pH를 측정하는 지시약의 역할을 한다. 인화성 액체며, 급성독성물질 이므로 취급에 주의하며 흡입하지 않도록 주의해야 한다.Figure 4. p-나이트로페놀 용액 msds4.2.1.3. 수산화나트륨 용액 (20%), (4%)화학식은 NaOH이고 화학식량은 40.00g/mol이다. 20g을 정제수에 녹여 100mL로 하여 수산화나트륨 20%와 4g을 정제수에 녹여 100mL로 하여 수산화나트륨 4%를 제조한다. 이번 실험에서는 전처리 가정에서 pH7에 해당하는 황색을 나타낼 때까지 중화하는 역할을 한다. 사용 시 피부에 닿지 않도록 조심하며 급성 독성이 있으니 흡입하거나 삼키지 않도록 조심해야 한다.Figure 4. 수산화 나트륨 msds4.2.2. 본 실험 시약4.2.2.1. L-아스코르빈산 용액(7.2%)화학식은 C6H8O6이며 화학식량은 176.12g/mol이다. L-아스코르빈산 7.2g을 정제수에 녹여 100mL로 하여 제조한다. 몰리브덴산인 암모늄을 아스코르빈 산으로 환원하여 몰리브덴 청을 생성하는 데에 사용된다.4.2.2.2. 황산(2+1)화학식은 H2SO4이며 화학식량은 98.08g/mol이다. 120mL 기준 증류수 40mL에 황산 80mL를 부어 용액을 제조한다. 실험 내에서 몰리브덴산 암모늄-아스코르빈산 혼액을 만드는데 사용된다. 무색 무취이며 용해 시 큰 발열이 발생한다. 강산으로 피부에 닿으면 위험함으로 취급에 주의한다.Figure 5. 황산 msds4.2.2.3. 몰리브덴산 암모늄-아스코르빈산 혼액몰리브덴산 암모늄4수화물 6g과 타타르산안티몬칼륨 0.24g을 정제수 약 300mL에 녹이고 황산(2+1) 120mL와 설파민산암모늄 5g을 넣어 녹인다음 정제수를 넣어 500mL로 하고 여기에 7.2% L-아스코르빈산 용액 100mL를 섞어 제조한다. (사용 시마다 조제한다.) 실험 내에서 유기화합물 형태의 인을 산화 분해하여 모든 인 화합물을 인산염 형태로 변화시킨 다음 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인암모늄을 아스코르빈산으로 환원하여 몰리브덴 청을 생성하는 역할을 한다.4.2.2.4. 몰리브덴산 암모늄4수화물화학식은 (NH4)6Mo7O24·4H2O이며 화학식량은 1235.9g/mol이다. 흰색 또는 밝은 녹색을 띄며 녹는점은 190℃이며 실험 내에서는 몰리브덴산 암모늄-아스코르빈산 혼액을 제조하는 데에 쓰인다. 취급에 주의한다.Figure 6. 몰리브덴산 암모늄4 msds4.2.2.5. 타타르산안티몬 칼륨화학식은 K(SbO)C4H4O6 ·1/2H2O이고 화학식량은 333.92g/mol이다. 실험 내에서는 몰리브덴산 암모늄-아스코르빈산 혼액을 제조하는 데에 쓰인다.4.2.2.6. 설파민산 암모늄화학식은 5NH4OSO2NH2이고 화학식량은 114.12g/mol이다. 실험 내에서는 몰리브덴산 암모늄-아스코르빈산 혼액을 제조하는 데에 쓰인다.4.2.2.7. 미지시료Ⅰ 폐수표준 용액 12mL와 증류수로 100mL를 만들어 제조한다.4.2.2.8.. 미지시료Ⅱ 폐수표준 용액 50mL와 증류수로 100mL를 만들어 제조한다.4. 배경이론수중의 인의 오염원은 토양 및 퇴적물에 의한 영향, 생물의 유해, 공장폐수, 가정하수에 포함되어 배출되는 합성세제 등으로 인구의 집중도가 큰 지역의 하천, 호소에 많다. 특히 물 속의 용존산소가 부족할 때 퇴적물 중의 인이 환원상태가 되어 수중으로 용출된다. 수중에 존재하는 무기, 유기 인 화합물은 수중의 조류 성장에 큰 영향을 미치며 과잉으로 존재 시(남조류) 물 수면이 녹색의 페인트를 뿌린 것처럼 보이는 수화현상이 나타나며 독소로 인해 물고기나 다른 포유류 등에 영향을 미친다. 따라서 수중에 존재하는 여러 가지 형태의 인의 총량을 흡광광도법(아스코르빈산 환원법)으로 측정하여 부영양화의 발생여부 및 진행정도를 알 수 있다.5.1. 인인은 조류의 번식을 유발하는 부영양화의 주요 원인물질이며, 생물학적 폐수처리시 미생물 성장에 꼭 필요한 영양소 중에 하나이다. 인은 결합형태에 따라 무기인과 유기인으로 구분되며 용해성 여부에 따라 용해성 인과 불용성 인으로 나뉜다.5.2. 총 인총 인은 대체로 축합 인산염과 또한 일부 자연 상태의 물에서 가수분해되어 정 인산염으로 변할 수 있는 형태의 유기 인산염 화합물을 포함하고 있다. 또한 다중 인산염을 포함하고 있다. 일반적으로 다중 인산염은 반응성 인과 대응되지 않지만 산과 함께 가열하여 가수분해되면 정인산염으로 변할 수 있다. 총 인은 무기 인과 유기 인의 총합을 의미하며 과황산칼륨 분해법이나 질산-황산 분해법으로 분해하여 인산염인의 형태로 변화시킨 다음 측정한다. 인 화합물은 크게 오쏘(인산염인)와 다중 인산염 형태의 무기인으로 나눌 수 있다. 수중에는 인산이온 또는 유기인산화합물 형태로 존재하며, 용액에선 입자상, 부스러기, 수생 유기체로서 존재한다. 도시하수에는 유기인, 오르토 인, 응축 인의 형태로 존재한다.Table 1. 여러 가지 인 화합물5.3. 흡광광도법(아스코르브산 환원법)5.3.1. 측정원리시료 중의 유기물을 산화 분해하여 모든 인 화합물을 인산염(PO4) 형태로 변화시킨 다음 몰리브덴 산 암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인 암모늄을 아스코르 빈산으로 환원시켜 생성된 몰리브덴 청(파란색)의 흡광도를 석영 셀을 사용하여 880nm에서 측정하는 방법이다. 정량범위는 0.001 ~ 0.025 mg P/mL이며, 표준편차는 10~2%이다. 지표수, 지하수 등에 적용할 수 있으며 정량한계는 0.005mg/L 이다.5.3.2. 반응기작총반응식:12(NH _{4} ) _{6} Mo _{7} O _{24} +7PO _{4}^{3-} +32H _{2} O rarrow 7(NH _{4} ) _{3} PO _{4} BULLET 12MoO _{3} +51NH _{4}^{+} +72OH ^{-}#알짜이온`반응식:12(NH _{4} ) _{6} MoO _{4} +PO _{4}^{2-} +24H ^{+} rarrow (NH _{4} ) _{2} PO _{4} BULLET 12MoO _{3} +21NH _{4}^{+} +12H _{2} O5.4. 시료의 보존방법채취된 시료를 즉시 실험할 수 없을 때에는 따로 규정이 없는 한 보존 방법에 따라 보존하고 어떠한 경우에도 보존기간 이내에 실험을 끝내야 한다.Figure 7. 시료 최대보존기간5. 실험방법6.1. 시료의 전처리 (이번 실험에서 과황산칼륨분해법 일부만 적용)분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료인 경우, 과황산 칼륨 분해법을, 다량의 유기물을 함유한 시료일 경우 황산-질산 분해법을 따른다.① 황산-질산 분해- 킬달 플라스크에 시료 50mL(인으로서 0.06mg 이하 함유), 질산 2mL를 넣는다.- 액량이 약 10mL가 될 때까지 서서히 가열 농축하고 냉각하낟.- 질산 2mL-5mL와 황산 2mL를 넣고 가열을 계속하여 황산의 백연이 격렬하게 발생할 때까지 가열한다. (만일 액의 색이 투명하지 않을 경우 냉각한 다음 질산 2mL-5mL를 더 넣고 가열 분해를 반복한다.)

공학/기술| 2022.05.30| 8페이지| 2,000원| 조회(180)

총인, 환경실험, 환경공학과, 환경기초실험, 총인측정

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총 인 측정 실험 결과보고서 (고찰포함)

환경공학과 환경기초실험(결과)실험 제목 : 총 인 측정 실험1. 실험 날짜 : 2021.06.10.2. 실험방법표준원액 100mg/L 5mL를 100mL 부피 플라스크에 넣고 증류수로 그 표선을 채워 표준용액 (5mg/L)를 제조한다. 표준용액 12mL를 100mL 부피 플라스크에 넣고 표선을 채워 미지시료 1을 제조한다. 표준용액 40mL를 100mL 부피 플라스크에 넣고 표선을 채워 섞은 후 50mL를 떠와 100mL 부피 플라스크에 넣고 표선을 채워 2배 희석한 용액을 미지시료 2로 한다. 부피 플라스크에 증류수 40mL를 넣고 황산 80mL를 넣어 황산(2+1)을 제조한다. L-아스코르빈산 3.6g을 정제수에 녹여 50mL로 하여 L-아스코르빈산 용액(7.2%)을 제조한다. 몰리브덴산 암모늄 1.2g과 주석산 안티몬 칼륨 0.048g, 황산 (2+1) 24mL와 설파민산 암모늄 1g을 100mL 부피 플라스크에 넣은 후 증류수로 표선을 채운다. 이후 7.2% L-아스코르빈산 20mL를 같이 넣어 섞어 몰리브덴산 암모늄-아스코르빈산 용액을 만든다. 시료 1, 2 25mL를 50mL 부피 플라스크에 넣고 몰리브덴산 암모늄-아스코르빈산 용액 2mL를 넣은 후 흔들어 섞은 후 15분간 방치한다. 100mL 용량 플라스크에 표준용액(5mg/L) 5, 10, 15, 20 mL를 단계적으로 취하여 넣고 증류수로 표선을 채운 후 25mL를 50mL 부피 플라스크에 넣는다. 바탕시험액으로 증류수 25mL를 50mL 부피 플라스크에 넣은 후 표준용액을 담은 용액들과 바탕시험액 모두 몰리브덴산 암모늄-아스코르빈산 용액 2mL를 넣어 흔들어 섞은 후 15분간 방치한다. 이후 제조한 용액들 모두 층장 10nm 석영 셀에 옮겨 880nm의 파장에서 시료 용액의 흡광도를 측정하여 미리 작성한 검정곡선으로 인산염 인의 양을 구하여 농도를 계산한다.3. 실험결과Table. 1 표준용액과 시료 용액, 증류수의 흡광도x (인의 양) (mg)y (보정 후 흡광도) (ABS)0.01250.1620.0250.3230.03750.4680.050.62시료 용액 10.304시료 용액 20.634Blank (증류수)0.058Table. 2 검량선 작성 준비표x (인의 질량) (mg)XYX2Y2XY0.01250.01250.1621.6x10?⁴0.0262.025x10?³0.0250.0250.3236.3x10?⁴0.1048.075x10?³0.03750.03750.4681.4x10?³0.2190.01760.050.050.622.5x10?³0.3840.031∑0.1251.5734.69x10?³0.7330.0587검량선 작성 준비표 Table. 2에 따라 X, Y, X2, Y2, XY 값을 구한 뒤, 이 값들로 아래의 공식에 따라 기울기 A, 절편 B, 결정계수 R²을 구하면,Y=AX+B#기울기`A`=` {n sum _{} ^{} XY- sum _{} ^{} X sum _{} ^{} Y} over {n sum _{} ^{} X ^{2} -( sum _{} ^{} X) ^{2}}#절편`B`= {sum _{} ^{} X ^{2} sum _{} ^{} Y- sum _{} ^{} X sum _{} ^{} XY} over {n sum _{} ^{} X ^{2} -( sum _{} ^{} X) ^{2}}#결정계수`R`=` {n( sum _{} ^{} XY)-( sum _{} ^{} X)( sum _{} ^{} Y)} over {sqrt {[n sum _{} ^{} X ^{2} -( sum _{} ^{} X) ^{2} ][n sum _{} ^{} Y ^{2} -( sum _{} ^{} Y) ^{2} ]}}A = 12.152, B = 0.0135, R² = 0.9996이다. 따라서 검정곡선 방정식은y=12.152x+0.0135으로, 아래의 Graph. 1처럼 나온다. 미지 시료 1의 보정된 흡광도는 0.115, 미지 시료 2의 보정된 흡광도는 0.137이므로 아래의 식에 따라미지시료`2의`희석배수:` {100mL} over {50mL} =2#미지`시료`1:`인의`무게(mg)=(0.304-0.0135)/12.152=0.0239mg#총`인`(mg/L)=0.0239 TIMES {1000} over {50} TIMES ` {60} over {25} =1.1472mg/L#미지`시료`2:`인의`무게(mg)=(0.634-0.0135) TIMES 2/12.152=0.102mg#총`인`(mg/L)=0.102 TIMES {1000} over {50} TIMES ` {60} over {25} =4.901mg/L미지 시료 1의 총 인은 1.1472mg/L이고, 미지 시료 2의 총 인은 4.901mg/L이 나왔다.Graph 1. 검정곡선4. 토의(고찰)결정계수 R²의 값이 0.9996이므로 검량선의 신뢰도가 높았으나, 이번 실험에서 실험값과 이론값은 서로 큰 차이를 가졌다. 두 시료의 농도의 실험값은 미지시료 1이 0.0239mg, 미지시료 2가 0.102mg이고, 실제값은 미지시료 1이 0.015mg, 미지시료 2가 0.025mg이므로 각각의 오차율은 아래와 같다.미지시료`1`오차율:` {vert 0.015-0.0239 vert } over {0.015} TIMES 100%=59.3%#미지시료`2`오차율:` {vert 0.025-0.102 vert } over {0.025} TIMES 100%=308%미지시료1 오차율은 59.3%, 미지시료2 오차율은 308%이므로 이를 보면, 이번 실험이 크게 실패했음을 알 수 있다. 표준용액을 가지고 미지시료 1, 2를 제조하는 과정에서, 염산 (2+1)을 제조했을 때에 오차가 발생할 수 있다. 또한 몰리브덴산 암모늄-아스코르빈산 용액을 제조할 때, L-아스코리빈산 제조에 오차가 발생해 총 용액에 오차가 발생했을 수 있다. 또한 시료를 측정할 때마다, 피펫을 증류수에 씻으면서 사용했었는데 이때 피펫에 묻은 증류수가 오차를 발생시킬 수 있다. 필요한 시료들을 저울로 재어 올 때나 부피 플라스크에 시료를 넣을 때 약간의 오차가 있었을 것이다.

공학/기술| 2022.05.30| 3페이지| 2,000원| 조회(255)

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총질소 측정 실험 결과보고서 (고찰포함)

환경공학과 환경기초실험(결과)실험 제목 : 총 질소 측정 실험1. 실험 날짜 : 2021.06.03.2. 실험방법160mL 증류수를 500mL 비커에 피펫으로 담은 후 염산 10mL를 피펫으로 넣어 염산 (1+16)를 제조하고, 250mL 증류수를 500mL 비커에 피펫으로 500mL 비커에 담은 후 염산 0.5mL을 부어 염산 (1+500mL)를 제조한다. 전처리한 미지시료 1, 2를 각각 50mL씩 100mL 부피 플라스크에 떠오고, 증류수 25mL를 50mL 부피 플라스크에 떠온다. 표준원액 (100mg/L) 20mL를 100mL 부피 플라스크에 떠온 후, 증류수 80mL를 피펫을 이용해 메스 실린더로 잰 후, 표준원액 20mL가 있는 부피 플라스크에 부어 표준용액 (20mg/L) 100mL를 제조한다. 담은 후 표준용액 1mL, 2mL, 5mL, 10mL를 100mL 부피 플라스크에 각각 넣은 후 증류수로 표선을 채운 후 흔들어 섞는다. 이후, 각 용액의 25mL씩을 정확히 취해 각각 50mL 부피 플라스크에 넣는다. 미지시료 50mL 1, 2에 염산(1+16)을 10mL씩 넣고 흔들어 잘 섞는다. 표준용액을 1mL, 2mL, 5mL, 10mL 넣은 각 용액들과 25mL 증류수에 염산(1+500)을 5mL씩 넣고 흔들어 잘 섞는다. 염산을 넣은 미지시료 1, 2, 표준용액 1mL, 2mL, 5mL, 10mL이 들어간 각 용액들, 증류수를 분광광도계에 넣은 후 각 용액의 일부를 10mm 층장 석영 셀에 옮겨 각 흡광도를 측정하고 기록한다.3. 실험결과Table. 1 표준용액과 시료 용액, 증류수의 흡광도x (질소량) (mg)y (보정 후 흡광도) (ABS)0.0050.0620.010.1370.0250.180.050.35시료 용액 10.115시료 용액 20.137Blank (증류수)0.054Table. 2 검량선 작성 준비표x (질소량) (mg)XYX2Y2XY0.0050.0050.0622.5x10??3.844x10?³3.1x10?⁴0.010.010.1371x10?⁴0.0181.37x10?³0.0250.0250.186.25x10?⁴0.03244.5x10?³0.050.050.352.5x10?³0.12250.0175∑0.090.7293.25x10?³0.1767440.02368검량선 작성 준비표 Table. 2에 따라 X, Y, X2, Y2, XY 값을 구한 뒤, 이 값들로 아래의 공식에 따라 기울기 A, 절편 B, 결정계수 R²을 구하면,Y=AX+B#기울기`A`=` {n sum _{} ^{} XY- sum _{} ^{} X sum _{} ^{} Y} over {n sum _{} ^{} X ^{2} -( sum _{} ^{} X) ^{2}}#절편`B`= {sum _{} ^{} X ^{2} sum _{} ^{} Y- sum _{} ^{} X sum _{} ^{} XY} over {n sum _{} ^{} X ^{2} -( sum _{} ^{} X) ^{2}}#결정계수`R`=` {n( sum _{} ^{} XY)-( sum _{} ^{} X)( sum _{} ^{} Y)} over {sqrt {[n sum _{} ^{} X ^{2} -( sum _{} ^{} X) ^{2} ][n sum _{} ^{} Y ^{2} -( sum _{} ^{} Y) ^{2} ]}}A = 5.9408, B = 0.0486, R² = 0.9682이다. 따라서 검정곡선 방정식은y=5.9408x+0.0486으로, 아래의 Graph. 1처럼 나온다. 미지 시료 1의 보정된 흡광도는 0.115, 미지 시료 2의 보정된 흡광도는 0.137이므로 아래의 식에 따라미지시료`1과`미지시료`2의`희석배수:` {60mL} over {50mL} = {6} over {5}#미지`시료`1:`질소량(mg)=(0.115-0.0486)/5.9408=0.0134mg#총`질소`(mg/L)=0.0134 TIMES {60} over {25} TIMES {1000} over {50} TIMES ` {6} over {5} =0.772mg/L#미지`시료`2:`질소량(mg)=(0.137-0.0486)/5.9408=0.0149mg#총`질소`(mg/L)=0.0149 TIMES {60} over {25} TIMES {1000} over {50} TIMES ` {6} over {5} =0.858mg/L미지 시료 1의 총 질소량은 0.772mg/L이고, 미지 시료 2의 총 질소량는 0.858mg/L이 나왔다.Graph 1. 검정곡선4. 토의(고찰)결정계수 R²의 값이 0.9682이므로 이번 실험에서 검량선의 신뢰도가 높지 않다. 두 시료의 농도의 실제값은 미지시료 1이 0.2mg/L, 미지시료 2가 0.6mg/L이고, 실험값은 미지시료 1이 0.772mg/L, 미지시료 2가 0.858mg/L이므로 각각의 오차율은 아래와 같다.미지시료`1`오차율:` {vert 0.2-0.772 vert } over {0.2} TIMES 100%=286%#미지시료`2`오차율:` {vert 0.6-(0.858)vert } over {0.6} TIMES 100%=43%미지시료1 오차율은 286%, 미지시료2 오차율은 43%이므로 이를 보면, 이번 실험이 크게 실패했음을 알 수 있다. 먼저 실험에서 미지시료 1, 2에 전처리 과정으로 증류수 10mL를 넣는 것을 잊어 전처리가 되지 않은 미지시료를 사용한 점이 가장 오차에 큰 영향을 주었다. 질소의 함량이 0.1mg 이상일 경우에 희석해야 하나 그러지 못했다. 이에 측정한 흡광도 자체에서도 오차가 발생할 것이기에 결과 값 총 질소값에 영향을 준 것이다. 저번 실험에서 표준원액으로 표준용액을 제조하는 과정에서 제대로 섞지 못해 큰 오차가 발생했음을 염두에 두고 이번 실험에서는 제대로 부피 플라스크의 입구를 막고 섞었기 때문에 표준용액의 농도는 총 질소의 오차의 원인이 되지는 않았다. 하지만 표준용액과 증류수가 들어간 용액들에 넣을 염산(1+500)의 농도 값이 정확하지 않을 수 있으며, 미지시료와 증류수에 들어갈 염산(1+16)의 농도값도 또한 정확하지 않을 수 있다. 또한 염산(1+500), 염산(1+16) 제조 후 제대로 섞지 않아 각 용액의 pH를 2~3으로 맞추거나 시료 중의 탄산염의 방해를 방지하는 역할을 잘하지 못했다는 점도 오차에 원인이 될 수 있다.

공학/기술| 2022.05.30| 3페이지| 2,000원| 조회(348)

총질소, 환경실험, 환경공학과, 총질소측정, 환경기초실험

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총 질소 측정 실험 예비보고서 평가A+최고예요

환경공학과 환경기초실험(예비)실험 제목 : 총 질소 측정 실험1. 실험 날짜 : 2021.06.03.2. 실험 목적총 질소의 의미와 수중의 총질소를 측정하기 위해, 시료 중 모든 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨을 사용하여 120℃ 부근에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 후 산성상태로 하여 흡광도를 220nm에서 측정하여 총질소를 정량하는 방법을 배운다.3. 기구 및 시약광전 분광광도계, 고압 증기 멸균기, 분해병, 알칼리성 과황산칼륨 용액(3%), 염산(1+16), 염산(1+500), 질산성 질소 표준원액, 질산성 질소 표준용액4.1. 기구광전 분광광도계, 고압 증기 멸균기, 분해병4.1.1. 고압 증기 멸균기Figure 1. 고압 증기 멸균기밀폐된 용기에 물을 끓여 고압 고온 조건에서 실험 기구와 자재들을 멸균 처리하는 기계이며, 과황산칼륨분해 전처리 과정에서 사용된다. 분해시간이라 함은 120℃가 도달된 이후로 30분을 의미하며 이번 실험에서는 전처리 과정 생략으로 사용하지 않을 예정이다.※ 사용 시 고압에서의 파손 우려가 있으므로, 분해병의 뚜껑을 완전히 닫지 말아야 하며, 전원을 끈 후 반드시 압력이 0인 것을 확인하고 뚜껑을 열어야 한다.4.1.1.1. 사용방법① 고압 증기 멸균기의 뚜껑을 열어 멸균한 기구를 넣는다.② 내부의 담는 통 받침대 위까지 증류수를 넣는다. (필요 시)③ 뚜껑을 잘 닫는다.④ 온도, 압력, 시간을 설정한다.⑤ 시작 버튼을 누르고, 분해시간이 끝났다면 압력이 0까지 내려가 있음을 확인하고 뚜껑을 연다.4.1.2. 분해병Figure 2. 분해병고온, 고압 환경을 견딜 수 있는 기구이며 미지시료의 전처리과정에서, 고압 증기 멸균기에 넣어 가열할 때에 사용된다.4.2. 시약알칼리성 과황산칼륨 용액(3%), 염산(1+16), 염산(1+500), 질산성 질소 표준원액, 질산성 질소 표준용액4.2.1. 알칼리성 과황산칼륨 용액(3%)정제수 500mL와 수산화나트륨 20g, 과황산칼륨 15g으로 제조하며, 이번 실험에서는 전처리과정에서의 시료의 질소화합물을 산화분해시켜 질산 이온으로 산화시키는 역할을 한다. 알칼리성 과황산칼륨 용액은 사용할 때마다 조제해야 한다. 피부에 닿지 않도록, 호흡기에 들어가지 않도록 조심해야 한다.Figure 3. 알칼리성 과황산칼륨 용액(3%) msds4.2.2. 수산화나트륨 용액화학식은 NaOH이고 화학식량은 40.00g/mol이다. 백색의 광택이 나는 결정으로 녹는점은 318℃, 끓는점은 1388℃이다. 이번 실험에서는 알칼리성 과황산칼륨용액(3%) 제조 시 사용된다. 강염기로 암모늄염에 작용하여 암모니아를 유리시키는 성질이 있으며 사용 시 피부에 닿지 않도록 조심하며 급성독성이 있으니 흡입하거나 삼키지 않도록 조심해야 한다.Figure 4. 수산화 나트륨 msds4.2.3. 과황산칼륨화학식은 K2S3O8이고 화학식량은 270.32g/mol이다. 무색/백색의 결정으로 녹는점은 1067℃, 끓는 점은 1689℃이다. 이번 실험에서는 전처리 과정에서 알칼리성 과황산칼륨용액(3%) 제조 시 사용된다. 산화성 물질이므로 취급게 주의하고 호흡할 때 흡입하지 않도록 주의해야 한다.Figure 4. 과황산칼륨 msds4.2.4. 염산 (1+16), 염산 (1+500)화학식은 HCl이고 화학식량은 36.46g/mol이다. 염산(1+16) 제조방법은 증류수 160mL에 염산 10mL를 넣어 제조하고, 염산(1+500) 제조방법은 증류수 500mL에 염산 1mL를 넣어 제조한다. 이번 실험에서는 시료와 표준용액의 pH를 2~3으로 맞추기 위함이고, pH 2~3으로 맞추는 이유는 시료 중의 탄산염의 방해를 방지하기 위함이다. 따라서 시료에는 염산(1+16)을, 표준용액에는 염산(1+500)을 사용한다. 강산이므로 피부에 닿지 않도록 조심하고, 환경에 유해하므로 버릴 때 잘 처리하여 버려야 한다.Figure 5. 염산 msds4.2.5. 질산성 질소 표준원액(100mg/L), 표준용액(20mg/L)질산칼륨 0.7218g을 증류수로 1L로 해서 표준원액을 제조한다. 표준용액은 표준원액 20mL를 증류수로 100mL로 해서 제조한다. 실험에서는 검정곡선을 작성하기 위해 사용한다.4.2.6. 질산칼륨화학식은 KNO3이고, 화학식량은 101.10g/mol이다. 질산성 질소 표준원액 제조시 105~110℃에서 미리 4시간동안 건조한 것을 사용하도록 한다. 사용 시 피부에 닿지 않도록 조심하고 취급에 주의한다.Figure 6. 질산칼륨 msds4. 배경이론수중의 유기성 질소는 분뇨, 공장 폐수 등의 유입으로 증가한다. 수중에 존재하는 질소의 총량은 수중의 생산력을 좌우한다. 영양염류가 다량 수계로 유입되어 수중의 생산력이 증가하면 과대한 조류의 성장이 발생하여 종류에 따라 물이 청색, 녹색, 갈색 또는 적색으로 변하며, 불쾌한 맛과 냄새를 유발한다. 또는 이들 조류의 사후 생물 분해시 용존산소의 결핍과 같은 악영향이 나타난다. 환경공학 측면에서 주된 관심 대상인 질소는 유기질소, 암모니아성 질소, 아질산성 질소, 질산성 질소이다. 그러나 최근 수질관리에 있어서 가장 관심의 대상이 되는 부영양화 현상의 예측과 제어는 수중에 존재하는 질소의 총량을 기준으로 하고 있다. 따라서 총질소를 간편하고 정확하게 신속히 분석하는 방법이 요구된다.5.1. 질소질소는 생물이 성장하는 데에 필수적인 요소 중 하나이다. 또한 자연 속에서 NH3, NH4?, N2, N2O, NO, NO²?, NO³? 등 무기성 질소 및 유기성 질소가 있다. 이중 수중의 질소 형태는 단백질성, 아미노성, 아민성 등의 유기성 질소와 암모니아성, 아질산성, 질산성 등의 무기성 질소 및 유기성 질소와 무기성 질소 모두를 합친 전 질소로 대별될 수 있다.Figure 7. 질소의 여러 가지 형태5.2. 총 질소‘유기질소’, ‘암모니아성 질소’, ‘아질산성 질소’, ‘질산성 질소’를 통틀어 총질소(TN)라고 한다. 유기질소와 암모니아성 질소의 합을 TKN(Total Kjeldahl Nitrogen)이라고 하는데, 다음의 공식이 존재한다.TN`=`[TKN]+NO _{2} +NO _{3}#TN=[유기질소+암모니아성`질소]+아질산성`질소+질산성`질소총 질소는 생활하수, 공장폐수, 축산 폐수 등 인위적인 유입에 따라 증가하며, 인구 밀집이 높은 큰 지역의 하천, 호소에 많다. 총인과 함께 호수 혹은 연안에서 부영양화에 대한 지표로 사용된다.5.3. 유기성 질소NH3-N으로 되기 직전의 분해되기 쉬운 상태의 질소화합물로서 질소를 포함하는 유기 화합물을 의미하며, 단백질의 아미노산, 요산 등에 포함되어 있다. 하수나 분뇨, 공장폐수가 유입되어 증가되며 산화작용으로 무기성 질소가 된다.5.4. 암모니아성 질소물 속에 암모니아성 질소가 용해되어 있는 암모니아염을 의미한다. 지표수나 하수 등에 존재하며 무기성으로, 물의 pH에 따라 NH4?와 NH3의 형태로 존재한다. 미생물에 의한 유기성 질소의 분해과정, 공장폐수의 혼입으로 발생하며 질소질 유기물 분해시 제 1차로 생성되는 질소이다.5.5. 총질소 분석방법5.5.1. 자외선 흡광광도법시료 중의 질소화합물을 질산성 질소로 산화시킨 후 220nm에서 직접 질산성 질소를 측정하여 총질소를 정량하는 방법으로 간편하고 신속한 방법이다. 또한 시료 중 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨의 존재 하에 120℃에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 다음 산성에서 자외부 흡광도를 측정하여 질소를 정량하는 방법이다. 이 방법은 비교적 분해되기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외부에서 흡광도를 나타내는 브롬이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료에 적용된다. 따라서 암모니아, 질산염, 아질산염의 농도를 알고자 할 때에는 별도로 측정하여야 하며, 유기질소는 각각의 차에서 구한다. 정량범위는 0.005~0.05mg N이며, 표준편차는 3~10%이다.5.5.2. 카드뮴 환원법질산성 질소를 카드뮴-구리 환원칼럼을 통과시켜 아질산성 질소로 환원시켜 이를 측정하여 총질소를 정량하는 방법으로 미량의 질산성 질소를 정량할 수 있으나 실험절차가 복잡하다. 이 방법은 비교적 분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료나 시료량이 소량일 경우로서 총 질소 농도가 낮은 시료에 적용된다. 정량범위는 0.0002~0.002mg N이며 표준편차는 10~3%이다.5.5.3. 환원증류-킬달법시료 중의 화학종을 암모니아로 전환시켜 이를 측정하여 총질소를 정량하는 방법으로 앞의 두 가지 방법보다 절차가 더 복잡하다. 또한 이 방법은 3가 음이온 상태의 질소를 결정하기 때문에 azide, azine, azo, hydrozone, nistrate, nitrite, nitro, nitroso, oxime, pyridine, semi-carbazone 은 결정하지 못한다. 킬달법은 많은 시료를 필요로 하는 킬달법과 적은 시료를 사용하는 약식킬달법이 있는데 각 방법을 선택하는 주요사항은 유기질소의 농도이다. 킬달법은 낮은 유기질소의 농도와 높은 유기질소의 농도 모두를 포함하는 시료 분석에 적합하다. 저농도에서는 상대적으로 많은 양의 시료가 필요하다. 약식킬달법은 높은 유기질소 농도를 가지는 시료에 적용되며, 시료량은 유기질소와 암모니아 질소의 합이 0.2~2mg이 되도록 조절해야 한다. 정량범위는 0.008~0.016mg N이며 표준편차는 10~3%이다.5.6. 질산화오염된 하천이나 폐수에서 질소의 대부분이 본래 유기질소의 형태와 암모니아로 존재한다. 시간이 경과하면서 유기질소가 암모니아성 질소로 산화된다. (화학반응식:2NH _{3} +3O _{2} rarrow 2NO _{2}^{-} +H ^{+} +2H _{2} O) 다시 호기성 조건에서 암모니아성 질소가 아질산성 질소와 질산성 질소로 산화된다. (화학반응식:

공학/기술| 2022.05.30| 7페이지| 2,000원| 조회(688)

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경도 측정 실험 결과보고서 (고찰 포함)

환경공학과 환경기초실험(결과)실험 제목 : 경도 측정실험1. 실험 날짜 : 2021.05.06.2. 실험방법KCN 10g을 100mL 부피 플라스크에 넣고 100mL를 증류수로 채워 KCN 용액을 만든다. MgCl20.21g을 100mL 부피 플라스크에 넣고 100mL를 증류수로 채워 염화마그네슘 0.01M 용액을 만든다. EDTA 1.816g을 100mL 증류수와 섞은 후 400mL 증류수를 더 넣어 500mL EDTA 0.01M 용액을 만든다. EBT 0.5g와 NH2OH·HCl 4.5g을 100mL 광구병에 넣고 에틸알코올(95%)로 100mL를 채워 에리로 블랙을 만든다. 시료는 증류수, 수돗물, 정수기 100ml로 각각 100mL 부피 플라스크에 넣는다. 증류수 시료에 시안화칼륨 용액 몇 방울과 염화마그네슘 용액 1mL 및 암모니아 완충액 2mL, EBT 지시약 1~2 방울을 가한다. 이후 뷰렛으로 0.01M EDTA 용액으로 시료의 색이 적자색으로부터 청색이 될 때까지 적정 장치를 사용하여 적정하고, 소모된 EDTA 용액의 부피를 기록한다. 시료 수돗물과 정수기에도 같은 실험을 진행하여 EDTA 용액의 부피를 기록한다.총`경도(CaCO _{3} `mg/L)=(a-1) TIMES {1000ml/L} over {V}#a=적정에`사용한`0.01M``EDTA`용액(mL)#V=시료량(mL)##*`이`때`EDTA`용액의`1mL는`1mg의`CaCO _{3} `에`해당한다.위의 식을 통해 각 시료의 총 경도를 구한다.3. 실험결과수돗물에 소모된 EDTA 용액의 부피: 7.9mL수돗물`시료의`경도:#(7.9-1)mg TIMES {1000mL/L} over {100mL} =69mg/L증류수에 소모된 EDTA 용액의 부피: 1.6mL증류수`시료의`경도:#(1.6-1)mg TIMES {1000mL/L} over {100mL} =6mg/L정수기에 소모된 EDTA 용액의 부피: 8.0mL정수기`시료의`경도:#(8.0-1)mg TIMES {1000mL/L} over {100mL} =70mg/L4. 토의(고찰)서울특별시 상수도사업본부 수돗물품질보고서(2020), Figure 1에 따르면 이번 실험에 사용된 강북의 수돗물의 경도는 평균 69mg/L, 최대 93mg/L이다. Figure 2에서 노원구는 평균 52mg/L로, 실험에서는 평균값보다 조금 높게 나온 것을 볼 수 있다.Figure. 1 서울특별시 상수도사업본부 2019년 수돗물 품질 보고서 중 강북의 경도Figure. 2 서울특별시 상수도사업본부 2019년 수돗물 품질 보고서 중 서울 노원구의 경도또한 보통의 증류수 경도값은 2.5mg/L이므로 실험에서는 평균값보다 높게 나온 것을 알 수 있다.Table 1. 경도에 따른 물의 분류CaCO3 (mg/L)경도0~75단물 (연수)75~150약간 센물 (약한 경수)150~300센물 (경수)300 이상대단히 센물 (고경수)따라서 수돗물, 증류수, 정수기의 경도값으로 Table 1. 경도에 따른 물의 분류를 보면 세 가지 시료 모두 단물임을 알 수 있다. 실험과정 중, 실험 결과 값에 변동이 될만한 요소들이 있었다. 먼저 용액의 특정 색깔 변화에 따라 (특히 청색이 될 때까지) 0.01M EDTA 용액을 점적하다가 멈추는데, 이때 사람마다 청색의 기준이 다를 수 있기 때문에 적정에 사용한 EDTA 용액의 양(a)이 달라질 수 있다. 또한, 이미 용액이 다른 색으로 변하기에 EDTA 용액으로 충분한 양을 넣었지만 삼각 플라스크를 제대로 흔들어 섞지 못해 눈에 띄는 색깔 변화가 일어나지 않았을 때 오차가(a) 생길 수 있다. 이미 색깔의 변화가 일어났지만 알아채지 못하여 점적할 용액을 더 넣어버렸을 때 또한 오차가 생길 수 있다. EBT 0.5g와 NH2OH·HCl 4.5g을 100mL 광구병에 넣고 에틸알코올(95%)로 100mL를 채워 에리로 블랙을 만들 때, EBT와 NH2OH·HCl이 100mL 부피 플라스크에서 에틸알코올에 제대로 섞이지 않아 광구병에 용액을 넣을 때, 미처 녹여지지 않은 용질들이 부피 플라스크에 묻어나와 용액 제조를 광구병에서 하는 것으로, 다시 진행하였다.

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