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"전기변색소자 실험"에 대한 내용입니다.
목차
1. 전기변색소자 실험
1.1. 전기변색 화합물 di-hexyl viologen 합성
1.2. Ion gel 제조
1.3. 전기변색 디바이스 제작
1.4. 순환 전압 전류법 분석
1.5. 분광전기화학 분석
2. 실험 이론
2.1. 전기증착법
2.2. 인터칼레이션 및 디인터칼레이션
2.3. 순환 전압 전류법과 일정전압법
2.4. 3 전극 시스템과 전극의 역할
2.5. 전기변색소자의 실생활 활용 사례
3. 실험 결과 및 고찰
3.1. 반응 물질 몰 비율 계산
3.2. 촉매 AO disk의 역할
3.3. LSV를 통한 증착 전압 결정
3.4. 증착 전압에 따른 CV 그래프 분석
3.5. 증착 전압과 색변화의 관계
4. 문제점 및 개선 방안
4.1. 다양한 전기변색소자 물질
4.2. 반응 화학식
4.3. 황산용액 제조 방법
5. 참고 문헌
본문내용
1. 전기변색소자 실험
1.1. 전기변색 화합물 di-hexyl viologen 합성
di-hexyl viologen 화합물은 전기변색 현상을 보이는 유기화합물이다. 4,4-bipyridine과 1-bromohexane을 acetonitrile 용매에서 반응시켜 [DHV][Br]2를 합성할 수 있다. 이때 질소 기체 환경에서 24시간 동안 교반하여 반응을 진행한다. 이후 생성물을 diethyl ether와 acetonitrile로 세척하고 건조시켜 [DHV][Br]2를 얻을 수 있다. 다음으로 [DHV][Br]2를 methanol에 용해시키고 NH3PF6와 반응시켜 anion exchange를 통해 [DHV][PF6]2를 합성한다. 반응물과 생성물의 몰수를 계산하면 실제 수득률이 74.7%임을 알 수 있다. 이처럼 di-hexyl viologen 화합물은 전기변색 효과를 나타내는 핵심적인 물질로, 전기변색소자의 제작에 활용된다.
1.2. Ion gel 제조
전기변색 화합물인 [DHV][PF6]2 150mg, 산화-환원을 맞춰주기 위한 물질인 ferrocen 10mg, 고분자 물질인 PVDF-HFP 400mg, 전해질인 [BMIM][BF4] 1600mg, 그리고 용매인 acetone 2500mg을 혼합한 후 50도에서 24시간 동안 교반한다. 이러한 과정을 통해 gelation을 시켜 ion gel을 제조할 수 있다. 이 ion gel은 전기변색 디바이스의 핵심 구성요소로서 전하 및 이온의 이동을 담당한다. 순수한 [DHV][PF6]2 만으로는 전기변색 디바이스의 제작이 어려우므로 다양한 물질을 첨가하여 단일층 구조의 ion gel을 형성하는 것이 중요하다. 고분자 물질인 PVDF-HFP는 ion gel의 matrix 역할을 하고, ferrocen은 [DHV][PF6]2의 산화-환원 반응을 원활히 촉진시킨다. 이렇게 제조된 ion gel은 이후 전기변색 디바이스 제작 단계에서 ITO 유리기판에 도포되어 사용된다.
1.3. 전기변색 디바이스 제작
전기변색 소자를 제작하기 위해서는 전기변색 화합물인 di-hexyl viologen을 합성하고, ion gel을 제조한 뒤 이를 이용하여 전기변색 디바이스를 제작한다.
먼저 4,4-bipyridine과 1-bromohexane을 acetonitrile 용매에서 반응시켜 [DHV][Br]2 화합물을 합성한다. 이때 질소 기체 환경을 유지하여 산소나 다른 불순물이 반응에 참여하지 않도록 한다. 이후 diethyl ether와 acetonitrile로 세척하여 [DHV][Br]2를 얻을 수 있다. 다음으로 [DHV][Br]2에 대한 anion exchange 반응을 진행하여 [DHV][PF6]2 화합물을 제조한다. 이는 [DHV][Br]2의 브롬 이온이 이후 실험에서 사용할 acetone 용매에 잘 용해되지 않기 때문이다.
다음으로 전기변색 디바이스 제작을 위해 ion gel을 준비한다. [DHV][PF6]2 150mg, Ferrocene 10mg, PVDF-HFP 400mg, [BMIM][BF4] 1600mg, acetone 2500mg을 섞고 50도에서 24시간 교반하여 gelation을 시킨다. 이렇게 제조한 ion gel을 ITO glass 위에 올려놓는다.
ITO glass는 저항 측정을 통해 전기가 잘 통하는 면을 확인하고 절단한다. 그리고 Surlyn® film을 이용하여 spacer 역할을 하도록 부착한다. 이후 ion gel을 drop-casting 방식으로 ITO glass 위에 올려놓고 실온에서 건조시킨다. 마지막으로 상부에 다른 ITO glass를 덧대어 샌드위치 구조의 전기변색 디바이스를 제작한다.
이렇게 제작된 디바이스는 순환 전압 전류법(CV)과 분광전기화학 분석을 통해 전기변색 특성을 평가할 수 있다. CV 분석을 통해 환원 및 산화 반응이 일어나는 전압 구간을 확인할 수 있고, 분광전기화학 분석으로는 전압 인가에 따른 투광도 변화를 측정할 수 있다.
1.4. 순환 전압 전류법 분석
순환 전압 전류법은 전압을 증가시켰다가 다시 감소시키는 것에 따라 나타나는 전류의 변화를 측정하는 방법이다. 이는 전기변색 디바이스가 환원 반응을 통해 색이 변화하는 것을 관찰하기 위한 분석 기법이다.
전압을 증가시킬 때 -0.5V와 -1V 사이에서 확인할 수 있는 전류 값의 증가는 산화 반응이 일어나는 지점을 나타낸다. 이는 전류 값이 가장 높은 지점에서 전하의 흐름이 가장 많기 때문에 산화물질로 넣어준 ferrocene이 전자를 내보냈기 때문이다.
다음으로 전압을 감소시킬 때 -1V와 -1.5V 사이에서 확인되는 전류 값의 감소는 환원 반응이 일어나는 지점을 나타낸다. 이는 실험을 통해 합성한 [DHV][PF6]2가 환원을 통해 전자를 가져가므로 전하의 양을 줄여 전류 값이 낮아진다고 볼 수 있다.
실험 결과, 1.1V의 낮은 전압을 인가하였음에도 환원 반응이 일어나 진한 파란색이 나타났다가 점차 연해지는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 낮은 전압에서도 전기변색 디바이스의 구동이 가능함을 알 수 있다.
순환 전압 전류법은 전기변색 특성을 평가하는 데 중요한 분석 기법으로, 전압 변화에 따른 전류의 변화를 관찰함으로써 산화-환원 반응의 가역성과 전기변색 효율을 확인할 수 있다. 이를 통해 전기변색 디바이스의 성능과 작동 ...
참고 자료
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정현기, 전자종이로 응용하기 위한 새로운 유기-나노 전기변색소자에 대한 연구 : Viologen-anchored mesoporous titania film의 전기변색 특성에 관한 연구 = Novel organic-nano electrochromic devices for E-paper application
